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吐根提取工艺研究
目的:探讨吐根中醚溶性生物碱的提取方法.方法:采用正交实验法,以吐根中醚溶性生物碱的提取率为评价指标,考察提取工艺.结果:吐根中醚溶性生物碱的佳提取条件为粉碎为10目,提取2次,每次12倍90%乙醉提取1小时.结论:该方法能充分有效的提取醚溶性生物碱,可作为吐根药材提取醚溶性生物碱的优选工艺.
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实时直接分析-串联质谱法(DART-MS/MS)快速检测吐根中生物碱
目的:在未经前处理和色谱分离的情况下应用实时直接分析-串联质谱法检测吐根生物碱.方法:在优化的条件下全扫描采集药材,茎及叶的DART-MS( direct analysis in real time,DART)特征图谱,并对生物碱进行二级质谱确证,采用多反应监测模式通过测定样品表面待测物的质谱峰强度来计算其在样品中的平均含量.结果:药材和茎的图谱中均有明显的吐根碱和吐根酚碱的质子化离子峰m/z481,467,叶中m/z479,465为其他生物碱的质子化离子峰,定量方法的重复性和线性良好.结论:该模式或在药材、饮片的快速鉴别及实时对中间体或成品的快速定量分析中发挥作用.
关键词： 实时直接分析 串联质谱 吐根 生物碱 直接离子化(常压离子化) -
吐根的生药鉴定与薄层色谱鉴别
目的:研究吐根的生药鉴定特征.方法:运用性状、显微、薄层色谱法对该药材进行鉴定研究.结果:详细描述了吐根的生药学鉴定特征.结论:研究结果可作为该药材鉴定和相关质量标准提高的参考依据.
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吐根醚溶性生物碱提取工艺研究
目的:探讨吐根中醚溶性生物碱的提取方法.方法:采用正交试验法,以吐根中醚溶性生物碱的提取率为评价指标,考察提取工艺.结果:吐根中醚溶性生物碱的佳提取条件为粉碎为80目,20倍90%乙醇超声提取1次1 h.结论:该方法能充分有效的提取醚溶性生物碱,可作为吐根药材提取醚溶性生物碱的优选工艺.
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吐根酊特征图谱研究与质量评价方法建立
目的:建立吐根酊的HPLC特征图谱,对主要成分进行鉴别,并评价其质量.方法:采用Inertsil ODS-SP(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.4％甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1 mL·min-1,检测波长210 nm,柱温35℃.利用LC-MS/MS方法对特征图谱中的主要特征峰进行推测,对其中的主要未知峰进行液相制备纯化,并用NMR试验进行结构鉴定.结果:建立了40批吐根酊的HPLC特征图谱,推测其中的6个特征峰,对3个含量较大的色谱峰进行准确指认,分别为吐根酚碱、吐根碱和吐根苷.判断其中36批吐根酊样品为合格样品,4批为劣质吐根酊样品.结论:建立的吐根酊HPLC特征图谱专属性强,方法验证表明其可用于该产品的质量评价.
