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HPLC法测定十三味马钱子丸中士的宁的含量
目的 建立十三味马钱子丸中十的宁含量的测定方法.方法 采用HPLC法,C18 ODS色谱柱,甲醇-0.01mol/L磷酸二氢钾(用10%磷酸调pH至2.5)(25:75)为流动相:流速为1.0ml/min:检测波长为254nm.结果 士的宁进样量在0.104～2-08μg范围内线性良好.方法 平均回收率为100.1%.RSD为1.18%(n=6).结论 建立了的HPLC法可作为十三味马钱子丸质量控制方法.
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高效液相色谱法测定十三味马钱子丸士的宁的含量
[目的]用高效液相色谱法测定十三味马钱子丸士的宁的含量.[方法]采用HyperClone BDS C18柱(250×4.6mm,5um);流动相为乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液(用10%磷酸调节pH值为2.8)(21:79);流速1.0ml/min;检测波长260nm;柱温30℃.[结果]士的宁浓度的线性范围为7.382～366.4μg/ml,r=0.9996,回收率为98.74%(RSD=0.6%).[结论]本法方便、快速、准确,可用于十三味马钱子丸的质量控制.
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十三味马钱子丸中士的宁和马钱子碱的HPLC测定
目的：建立一种同时测定十三味马钱子丸中士的宁和马钱子碱的高效液相色谱法。方法：采用高效液相法在同一色谱条件，Dikma C18（4.6 mm×250 mm，5μm）色谱柱；流动相为乙腈-0.01 mol/L庚烷磺酸钠与0.02 mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液（用10%磷酸调节pH值2.8）（10：90）；检测波长为260 nm；柱温为30℃；流速为1.0 mL/min；对十三味马钱子丸中两种成分同时进行测定。结果：士的宁、马钱子碱分别在0.262～1.310μg（r=0.9998）、0.172～0.860μg（r=0.9995）线性关系良好。两者的平均回收率分别为97.96%（RSD为1.95%）、98.06%（RSD为2.01%）。结论：所建立的方法简便、专属、重复性好，可用于十三味马钱子丸的质量控制。
