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ICP-MS测定茯苓与猪苓中无机元素的含量
目的:测定5个不同产地的茯苓与猪苓中无机元素的含量,探讨无机元素含量的地域差异性及药材中无机元素间的相关性,并探讨利尿作用与元素含量的相关性.方法:采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对茯苓与猪苓中的无机元素进行全定量分析.应用MPP(12.6)软件对数据进行主成分分析(PCA)及聚类分析,SPSS 17.0软件对元素含量的相关性进行分析.结果:含量测定结果表明茯苓与猪苓中各无机元素的含量随原子序数增大呈现相似的规律性分布;主产地的茯苓与猪苓中无机元素含量高于其他产地.主成分分析和聚类分析表明,2种药材间无机元素的含量差异大,云南、广西与贵州茯苓间无机元素的含量相近,湖南与安徽茯苓间无机元素含量相近;山西、陕西与安徽猪苓中无机元素的含量相近,辽宁与吉林猪苓中无机元素的含量相近.相关性结果表明茯苓和猪苓中有55对元素具有相关性(P＜0.05),有121对元素具有显著相关性(P＜0.01);常量元素Mg与Na,K显著相关,绝大部分的微量元素之间具有显著相关性;常量元素与微量元素之间也具有显著的相关性.结论:该方法适合茯苓、猪苓药材中多种元素含量的同时测定;药材的种属亲缘关系及药材的资源品质与地域性密切相关;药材对无机元素的吸收具有选择性,其吸收比例可能与药材的药理活性及强弱有关.
关键词： 茯苓 猪苓 无机元素 微波消解-电感耦合等离子体质谱法 -
微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定健骨注射液中微量元素的含量
目的:建立测定健骨注射液中锂(Li)、铍(Be)、镁(Mg)、铝(Al)、钒(V)、铬(Cr)、锰(Mn)、铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、砷(As)、硒(Se)、铷(Rb)、锶(Sr)、银(Ag)、镉(Cd)、铯(Cs)、钡(Ba)、汞(Hg)、铅(Pb)、铀(U)23种微量元素含量的方法.方法:采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法.射频功率为1 550W,采样深度为8mm,冷却温度为2℃,碰撞气为氦气,载气(氩气)流量为1.03 L/min,积分时间为0.5 s,等离子气流量为15 L/min,分子涡轮泵转速为200 L/s,四级杆真空度为1.75×10-3Pa,采样锥孔径为1.0 mm,截取锥孔径为0.4 mm,数据采集重复次数为3次.结果:Li、Be、Mg、Al、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Rb、Sr、Ag、Cd、Cs、Ba、Pb、U检测质量浓度线性范围均为0～100 ng/ml,Hg为0～2.0 ng/ml(r均≥0.999 6);检测限为0.005～1.652 μg/L;精密度、重复性试验的RSD＜7％;所用仪器测定的准确度良好;加样回收率分别为90.03％～96.11％、88.25％～96.76％、83.54％～92.01％、85.02％～99.18％、91.87％～94.62％、90.31％～92.28％、89.82％～96.99％、83.45％～89.56％、88.55％～92.39％、92.68％～95.18％、89.04％～93.81％、94.76％～103.11％、96.76％～101.39％、98.36％～105.27％、106.97％～119.89％、97.36％～103.46％、89.11％～90.73％、92.37％～95.62％、95.78％～98.22％、91.59％～97.18％、93.93％～97.12％、96.86％～99.22％、106.14％～110.07％,RSD=0.48％ ～4.24％,n=6.结论:该方法简便、准确,适用于健骨注射液中23种微量元素的同时测定.
关键词： 健骨注射液 微波消解-电感耦合等离子体质谱法 微量元素 -
山西平顺县道地药材潞党参中重金属残留量分析
目的：建立测定潞党参中铅（Pb）、镉（Cd）、铜（Cu）、砷（As）、汞（Hg）残留量的方法；并且评价山西平顺县潞党参的质量。方法：采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法。扫描模式为动能歧视效应（KED）扫描模式，射频功率为1550 W，采样深度为5.0 mm，等离子气（氩气）流量为16.0 L/min，氦气分压为0.1 mbar，氩气分压为0.6 mbar，真空度为5×10－8 mbar，分支涡轮泵转速为1000 hz，采样锥孔径为1.0 mm，截取锥孔径为0.5 mm，雾化室温度为2.7℃，数据采集重复3次。结果：Pb、Cd、Cu、As、Hg检测质量浓度线性范围分别为0～20 ng/ml（r＝0.9993）、0～10 ng/ml（r＝0.9985）、0～250 ng/ml（r＝0.9988）、0～20 ng/ml（r＝0.9990）、0～1.0 ng/ml（r＝0.9979）；精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜3.0％；加样回收率分别为95.80％～100.20％（RSD＝1.85％）、94.50％～98.00％（RSD＝1.26％）、98.52％～102.43％（RSD＝1.60％）、94.90％～98.70％（RSD＝2.29％）、96.00％～101.00％（RSD＝1.84％），n均为6；检测限分别为0.0210、0.0034、0.0437、0.1156、0.0056 ng/kg。山西平顺县潞党参基地药材中含有Pb、Cd、Cu、As，不含Hg，重金属总含量范围为7.1852～12.5580 mg/kg。结论：该方法操作简便，精密度、稳定性、重复性好，可用于潞党参中Pb、Cd、Cu、As、Hg残留量的测定；山西平顺县潞党参重金属残留均未超过国家及行业标准限量值。
关键词： 平顺县 潞党参 重金属 残留量 微波消解-电感耦合等离子体质谱法 -
微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定棓丙酯氯化钠注射液中8种金属元素的含量
目的:建立测定棓丙酯氯化钠注射液中8种金属元素含量的方法.方法:采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法.射频功率为1 530 W,冷却温度为4℃,碰撞气为氦气,载气为氩气,载气流量为1.08 L/min,积分时间为0.3 s,等离子气流量为15 L/min,四级杆真空度为3.04×10－4Pa,采样锥孔径为1.0 mm,截取锥孔径为0.4 mm,进样速度为0.3 rps,数据采集重复3次;微波消解功率为1 600 W,升温程序为30 min内由室温升温至160℃,保持5 min,再以5℃/min的速度升温至190℃,保持45 min.结果:镁、铝检测质量浓度线性范围均为1～250 ng/mL,铬、锰、铁、铜、锌、镉检测质量浓度线性范围均为1～100 ng/mL(r均不小于0.999 0);检测限为0.063 6～1.785 0 ng/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于4%;加样回收率为89.65%～105.60%(RSD为1.57%～3.98%,n＝9);耐用性试验的RSD均小于12%.结论:该方法操作简便、准确,精密度、稳定性、重复性、耐用性好,可用于测定棓丙酯氯化钠注射液中8种金属元素的含量.
