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RP-HPLC法同时测定筋骨草药材中哈巴苷和乙酰哈巴苷含量
目的:建立高效液相色谱法同时测定筋骨草药材中哈巴苷和乙酰哈巴苷含量的方法.方法:采用高效液相色谱法,Kromasil C18色谱柱(4.6 mm x 250 mm,5μm);流动相A-乙腈,B-水,梯度洗脱;流速1.0 mL·min-1,检测波长202 nm.结果:哈巴苷和乙酰哈巴苷在0.44～4.40μg(r=O.999 4),0.1～10μg(r=0.999 8)范围内线性关系良好,加样回收率哈巴苷为100.93%,乙酰哈巴苷为99.81%,RSD值分别为1.93%,1.62%.结论:该方法简便、准确、重复性好,可作为该药材的质量控制方法.
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HPLC-ELSD同时测定筋骨草药材中乙酰哈巴苷和哈巴苷含量
目的：建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器法(HPLC-ELSD)同时测定筋骨草药材中乙酰哈巴苷和哈巴苷含量的方法,并对不同产地和批次的筋骨草药材进行测定。方法采用Dikma C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)；流动相A为水,B为乙腈,梯度洗脱(0～6 min,5%B；6～11 min,5%～15%B；11～17 min,15%B)；洗脱流速1 mL/min；柱温30℃。蒸发光散射检测器漂移管温度103℃,以压缩空气为雾化气,气体流速1.6 L/min。结果乙酰哈巴苷在0.017～17.32μg、哈巴苷在0.003～1.62μg范围内呈良好线性关系,精密度和准确性良好。福建6个批号样品的乙酰哈巴苷和哈巴苷含量较高。结论乙酰哈巴苷和哈巴苷可作为监测筋骨草药材质量的指标性成分。
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HPLC测定筋骨草中乙酰哈巴苷的含量
目的:建立筋骨草中乙酰哈巴苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱:PhenomenexLuna C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相乙腈-水(15:85);流速1.0 mL·min-1,检测波长197nm.结果:乙酰哈巴苷含量测定的线性范围为0.6～3.6 μg(r=0.999 3),平均加样回收率为99.1%,RSD为2.5%.结论:不同产地的筋骨草中乙酰哈巴苷的含量为0.40%～6.39%;本法简便,灵敏准确,可用于筋骨草的质量控制.
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筋骨草提取物有效成分在beagle犬体内药代动力学研究
乙酰哈巴苷和哈巴苷是筋骨草提取物中含量高的2种有效成分.该文建立了LC-MS/MS法,对beagle犬口服筋骨草提取物后乙酰哈巴苷和哈巴苷的药代动力学进行研究.健康雌性Beagle犬口服不同剂量的筋骨草提取物,对不同时间点的乙酰哈巴苷和哈巴苷血药浓度进行测定,采用winonlin 6.3软件以非房室模型进行拟合.色谱条件:安捷伦ZORBAX XDB-C18柱(2.1 mm×50mm,3.5 μm)；柱温30℃；流动相(A为0.1％甲酸水溶液；B为乙腈)为0～2 min 5％ B;2.1 ～5min 95％ B;5.1～10 min 5％B.流速0.3 mL· min-1.质谱条件:电喷雾离子源；正离子模式；选择离子分别为乙酰哈巴苷(m/z 429.2→369.2)、哈巴苷(m/z 387.2→207.2)和肉桂酸(m/z149.2→103.1).干燥气流速10 L.min-1；干燥气温度300℃；毛细管电压4000V.结果表明Beagle犬口服筋骨草提取物后乙酰哈巴苷和哈巴苷存在剂量依赖性,乙酰哈巴苷和哈巴苷的达峰时间分别为1.7,1.57 h左右,远大于大鼠口服筋骨草提取物后的乙酰哈巴苷和哈巴苷的达峰时间,这可能是由于种属差异造成的.
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清咽口含片水提工艺的研究
目的:优选清咽口含片的水提取工艺.方法:以加水量、提取次数、煎煮时间为考察因素,以浸出物及白毛夏枯草中乙酰哈巴苷的转移率作为考察指标,采用单因素和正交试验结合的方法优选佳提取工艺.结果:佳提取工艺为白毛夏枯草等五味饮片按处方比例加水10倍,浸泡1小时,提取3次,煎煮1小时.结论:采用正交设计优选的工艺简便易行,适用于实际生产.
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筋骨草属药材中哈巴苷和乙酰哈巴苷的含量测定
目的:分析筋骨草属易混淆药材中活性成分哈巴苷和乙酰哈巴苷的含量差异.方法:采用高效液相色谱法,Kromasil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-水(12:88);流速:1.0mL/min,检测波长:207 nm.结果:哈巴苷在0.0688 ～0.8262mg/mL(r=0.9991)范围内线性关系良好,乙酰哈巴苷在0.0538～0.8608mg/mL(r=0.9994)范围内线性关系良好;哈巴苷与乙酰哈巴苷的平均加样回收率分别为98.48％和98.91％,RSD值分别为2.17％和1.60％.结论:该方法简便、准确、重复性好,可作为筋骨草属药材的质量控制方法.3种筋骨草属植物中,筋骨草所含哈巴苷和乙酰哈巴苷含量低,金疮小草中乙酰哈巴苷含量高,紫背金盘中哈巴苷含量高.
