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呋喃香豆素类化合物电喷雾质谱裂解途径
目的:对呋喃香豆素类化合物(补骨脂素、异补骨脂素、欧前胡素、异欧前胡素、珊瑚菜素)在电喷雾质谱下的裂解途径进行探讨.方法:用液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI/MS),对该类化合物进行系统研究,正离子模式下进行检测,毛细管电压为3.5 kV.液相色谱条件:色谱柱为Agilent XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为水-甲醇(35:65),流速0.6mL·min-1.结果:在正离子模式下,呋喃香豆素类化合物较容易连续失去羰基,也能够失去二氧化碳分子,呈现出一定的裂解规律.结论:本文为呋哺香豆素类化合物的快速检测提供一种有效的质谱方法.
关键词： 呋喃香豆素 高效液相色谱-电喷雾串联质谱 裂解途径 -
夏天无生物碱电喷雾质谱分析
目的:用液相色谱-电喷雾串联质谱( LC - ESI - MS/MS),对夏天无生物碱(四氢巴马亭、盐酸巴马亭、原阿片碱、比枯枯灵)在电喷雾质谱下的裂解途径进行探讨.方法:正离子模式下进行检测.液相色谱条件:色谱柱为Waters (X) BridgeTM C18反相柱(2.1 mm×l50 mm,3.5 μm),流动相为0.2％乙酸-乙腈,梯度洗脱,流速为0.25 mL·min-1.结果:在正离子模式下,夏天无生物碱化合物较容易失去甲醛和一氧化碳,也能够失去苯环,呈现出一定的裂解规律.结论:本文为夏天无生物碱的快速检测提供了一种有效的质谱方法.
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4个缬草醛类成分电喷雾质谱裂解规律研究
目的:对11-乙氧基缬草醛、11-甲氧基缬草醛、去酰基缬草醛和缬草醛在电喷雾质谱下的裂解途径进行探讨.方法:采用超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱联用(UHPLC-LTQOrbitrap MS)对4个缬草醛类对照品进行系统研究.色谱条件:采用UPLC BEH-C18色谱柱(1.7 μm,2.1mm×100 mm),流动相A为0.1％甲酸水溶液,B为乙腈,洗脱条件(0～20 min,85％A→50％A;20～25 min,50％A→20％A,25～30 min,20％A),流速为0.3 mL· min-1,柱温30℃,检测波长288 nm,进样量2μL.结果:4个缬草醛类成分在正离子模式下均会形成m/z 177、149、78等基本碎片离子,而11-乙氧基缬草醛和11-甲氧基缬草醛主要形成m/z 161、m/z 133、m/z 105特征碎片离子,而去酰基缬草醛和缬草醛则会形成m/z 131、m/z 103等特征碎片离子.结论:该类化合物有着较强的裂解规律,可用于缬草醛类化合物的快速结构鉴定.
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高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱鉴定决明子化学成分
目的:建立高效、准确鉴定决明子中化学成分的液质联用方法.方法:采用高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱(HPLC-IT-TOF MS)联用技术,在电喷雾离子源的正、负离子模式下,以甲醇-乙腈(2∶1)混合溶液(A)-水(B)梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温为35℃.根据决明子的一级和二级质谱图,对比对照品保留时间并结合文献,推测化合物可能的裂解途径和结构.结果:通过分析各组分质谱数据,共鉴别了17个化合物,包括7个萘并吡喃酮类化合物、7个蒽醌类化合物和3个萘酚类化合物,其中有决明子内酯龙胆二糖苷为首次从该植物中发现.结论:采用IT-TOF MS技术有利于新化合物的发现和鉴别,为中药化学成分、质量控制研究提供了新内容.
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缬草素及其同分异构体异缬草素的电喷雾多级质谱区分
目的:对缬草素(valtrate)和异缬草素(isovaltrate)在电喷雾质谱下的裂解途径进行探讨.方法:采用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱对样品进行系统研究,正离子模式下进行检测,毛细管电压为3.5 kV.液相色谱条件:色谱柱为AgilentXDB-C18柱(50 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为水-乙腈(32∶68),流速1 mL·min-1.结果:缬草素和异缬草素在正离子模式下,8,10位环氧结构均存在2种裂解途经:一是环氧基团(CH2O)丢失,二是环氧基团异构化形成醛基结构;此外,由于11位取代基及7位酯基所处空间效应和诱导效应的不同使缬草素和异缬草素在正离子模式下会形成不同的特征碎片离子,如缬草素会形成m/z为219和m/z 415的特征碎片,而异缬草素会出现m/z 261和m/z 385的特征碎片.结论:该质谱检测方法可以区分同分异构体缬草素和异缬草素,并为含有环氧结构的这类环烯醚萜化合物的快速鉴定提供参考.
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吴茱萸碱和吴茱萸次碱电喷雾一离子阱质谱裂解途径研究
目的:对吴茱萸碱和吴茱萸次碱的电喷雾质谱裂解机制进行研究.方法:在电喷雾离子源,正、负离子模式下,分析吴茱萸碱和吴茱萸次碱的一级和多级质谱图.结果:解析了吴茱萸碱和吴茱萸次碱多级质谱碎片,在正负离子模式下,主要发生Rretro - Diels - Aider(RDA)裂解.结论:吴茱萸碱和吴茱萸次碱的ESI - MS质谱裂解途径可为吲哚类生物碱的成分研究提供数据参考.
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基于诊断离子策略的中药及保健食品中添加PDE5型抑制剂的快速筛查方法
目的:利用诊断离子建立了一个磷酸二酯酶-5(PDE5)型抑制剂的非目标扫描策略,通过高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(HPLC-QTOF/MS)1次扫描即能完成中药及保健食品中添加的PDE5型抑制剂的筛查.方法:采用Poroshell EC-C18色谱柱,以0.1％乙酸-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为0.3mL· min-1;采用电喷雾离子源(ESI),毛细管电压3.5 kV,碎裂电压180 V,在自动扫描模式下,对不同类型PDE5型抑制剂的裂解规律进行分析,从中寻找诊断离子建立非目标扫描策略.对MS条件进行优化,讨论了筛查策略参数对结果的影响.结果:11种典型PDE5抑制剂质量浓度在50～1 000 ng· mL-1范围内线性关系良好;平均回收率为83.7％～ 110.0％,RSD为1.5％～10.2％.对25批样品进行筛查,结果与目标扫描策略一致,但是诊断离子策略能够更有效地发现未知衍生物.结论:该方法简可用于已知及未知的非法添加PDE5型抑制剂的快速筛查.
