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夏天无生物碱电喷雾质谱分析
目的:用液相色谱-电喷雾串联质谱( LC - ESI - MS/MS),对夏天无生物碱(四氢巴马亭、盐酸巴马亭、原阿片碱、比枯枯灵)在电喷雾质谱下的裂解途径进行探讨.方法:正离子模式下进行检测.液相色谱条件:色谱柱为Waters (X) BridgeTM C18反相柱(2.1 mm×l50 mm,3.5 μm),流动相为0.2%乙酸-乙腈,梯度洗脱,流速为0.25 mL·min-1.结果:在正离子模式下,夏天无生物碱化合物较容易失去甲醛和一氧化碳,也能够失去苯环,呈现出一定的裂解规律.结论:本文为夏天无生物碱的快速检测提供了一种有效的质谱方法.
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芯片非水毛细管电泳激光诱导荧光分离检测博落回种子中的白屈菜红碱和血根碱
目的:建立微流控芯片非水毛细管电泳激光诱导荧光分离检测博落回种子中白屈菜红碱和血根碱的方法.方法:用简单玻璃十字芯片,以200 mmol·L-1乙酸铵-乙酸-甲酰胺-水(2∶0.5∶5∶2.5,pH =2.90)缓冲溶液作电泳缓冲液,检测距离4 cm,分离电压1.8 kV.结果:在150 s内即可完成白屈菜红碱和血根碱的进样和基线分离.白屈菜红碱质量浓度在0.15 ~550 μg·mL-1范围内呈良好线性(r =0.9993),检测限为5.0 ng·mL-1,平均回收率(n=6)为99.6%;血根碱质量浓度在0.3 ~600 μg· mL-1范围内呈良好线性(r =0.9998),检测限为2.0 ng· mL-1,平均回收率(n=6)为99.2%.结论:本方法快速、准确,样品用量少,可用于分离并定量药材中的白屈菜红碱和血根碱,并为分离结构相似的组分提供了方法借鉴.