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改性活性炭对甘露三糖吸附性能的影响
目的:本研究旨在探讨硝酸、氨水对活性炭吸附性能的影响,评价改性活性炭对甘露三糖的吸附性能.方法:采用不同浓度的硝酸、氨水对活性炭进行改性处理,考察改性后活性炭对苯、碘、亚甲基蓝的吸附性能变化,并考察其对甘露三糖的吸附性能.结果:经硝酸、氨水改性后活性炭对亚甲基蓝、碘、苯的吸附性能有一定变化;而经硝酸改性后的活性炭对甘露三糖的吸附性能降低,经氨水改性后的活性炭对甘露三糖的吸附性能增强.结论:硝酸、氨水处理能使活性炭的孔隙结构发生变化.经硝酸改性后的活性炭对甘露三糖的吸附性能降低,而氨水改性后的活性炭对甘露三糖的吸附能力升高,说明经氨水改性后的活性炭适合甘露三糖的吸附,且对碘的吸附能力的强弱反映了活性炭对甘露三糖的吸附能力.
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熟地黄提取物制备工艺研究
优选熟地黄提取物的大孔树脂纯化工艺.以甘露三糖质量浓度为指标,考察D-101大孔吸附树脂纯化熟地黄的吸附流量、时间和洗脱剂的种类、用量、流量等.D-101型大孔吸附树脂的佳工艺为上样甘露三糖质量浓度161.16 ～53.72mg·g-1,吸附流量1.5 mL· min-1,吸附时间240 min,洗脱剂为纯化水,洗脱剂用量6 BV,洗脱流量1.5 BV·h-1.研究优选的工艺可以使熟地黄提取物中甘露三糖质量分数达50％以上,且中试放大效果较好.优选的工艺稳定可行.
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地黄生品与炮制品中8个糖类成分及不同炮制时间点其量变化分析
目的 采用HPLC法分析地黄生品及炮制品中8种糖类成分,探索炮制时间对地黄中糖类成分的影响.方法 采用Prevail Carbohydrate ES色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),体积流量0.8 mL/min,蒸发光散射检测器检测,流动相为乙腈-水,梯度洗脱.结果 果糖、葡萄糖、蔗糖、密二糖、棉子糖、甘露三糖、水苏糖、毛蕊花糖分离良好.在相应质量浓度范围内8种化合物的线性关系良好,r在0.998 4～0.999 7;平均加样回收率为97.5％～103.2％.不同炮制时间点定量分析结果显示地黄中糖类成分蔗糖、棉子糖、水苏糖和毛蕊花糖在炮制过程中呈下降趋势,而果糖、葡萄糖、密二糖和甘露三糖明显上升.结论 地黄生品与炮制品中糖类比例明显不同,不同炮制时间地黄中糖类成分有不同的变化趋势.
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丹参注射液中糖类化学成分在制备工艺条件下的转化
目的 研究丹参注射液中糖类化学成分在制备工艺条件下的成分转化.方法 采用大孔吸附树脂、NH2柱色谱分离和NMR技术对丹参滴注液中糖类成分进行分离及鉴定,并以HPLC法对水苏糖在不同pH条件下的水解产物进行分析.结果 从丹参滴注液中共分离鉴定了4个糖类化合物,分别为葡萄糖、果糖、甘露三糖和水苏糖,其中甘露三糖是在制备工艺条件下由水苏糖水解而来.结论 糖类成分是丹参滴注液中一类重要化学成分,可以作为制剂质量评价辅助指标.
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熟地黄中活性成分甘露三糖提取工艺研究
目的:筛选熟地黄中活性成分甘露三糖的佳提取条件.方法:以高效液相蒸发光散射(HPLC-ELSD)为含量测定方法,采用正交实验,以浸膏得率和甘露三糖含量为考察指标,对甘露三糖的提取工艺条件进行优选.结果:所考察的因素中,对甘露三糖的提取工艺影响程度为:提取次数＞浸提时间＞加水量.结论:提取甘露三糖的佳条件为:沸水浸提时间为6 h,加4倍水,提取2次,具有工艺简单、成本低、收率稳定等优点.
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甘露三糖的制备及其工艺优化
目的:探索水苏糖酸水解制备甘露三糖的方法.方法:通过HPLC定量检测,采用正交试验设计,考察温度、pH值、时间三个影响因素,来确定水苏糖的酸水解工艺;并经柱层析分离得到甘露三糖.结果:在本实验条件下,温度和时间对水苏糖酸水解影响不显著(P＜0.05),而酸度对其有显著性影响(P＞0.05),确定佳反应条件为90℃、24 h、pH 2.5.结论:水苏糖酸水解制备甘露三糖的方法可行.
