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不同产地黄芩茎叶中氨基酸类成分的UPLC-TQ-MS分析与评价
目的:建立黄芩茎叶中氨基酸类成分的UPLC-TQ-MS分析方法,对其所含的氨基酸类成分进行分析评价,为黄芩茎叶中可利用的资源性化学物质及其资源化利用提供科学依据.方法:采用UPLC-TQ-MS同时分析9个产地共35批黄芩茎叶中的18种氨基酸类成分.应用ACQUITY UPLC BEH Amide色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm),以5mmol·L-1甲酸铵、5 mmol· L-1乙酸铵、0.2％甲酸的水溶液为流动相A,以1 mmol· L-1甲酸铵、1 mmol· L-1乙酸铵、0.2％甲酸的乙腈溶液为流动相B,梯度洗脱(0～3 min,10％A;3～9 min,10％→18％A;9～15 min,18％→20％A;15～16 min,20％→46％A;16～18 mn,46％A),流速0.4 mL· min-1,柱温35℃;多反应监测(MRM)模式同时检测18种氨基酸类成分.采用主成分分析法(PCA法)对不同产地样品进行综合评价.结果:黄芩茎叶合有丰富的氨基酸类成分,不同产地间氨基酸种类几无差异,但含量差异较大,脯氨酸(Pro)、苏氨酸(Thr)、谷氨酸(Glu)、赖氨酸(Lys)、谷氨酰胺(Gln)和精氨酸(Arg)的含量较高,甲硫氨酸(Met)、羟脯氨酸(Hpro)和瓜氨酸(Cit)的含量较低.甘肃兰州样品总氨基酸含量高,达14.75 mg·g-1;山西运城样品总氨基酸含量低,仅1.46 mg·g-1.各成分含量差异可能与地域有关.结论:本研究建立了准确高效分析评价不同产地黄芩茎叶中氨基酸类成分的方法,结果可为黄芩茎叶的资源开发与利用提供科学依据.
关键词： 黄芩茎叶 氨基酸 含量测定 资源开发利用 超高效液相色谱质谱联用技术 -
UPLC-MS/MS法同时检测人血浆中6种抗结核药的浓度
目的:建立UPLC-MS/MS法用于人血浆中6种抗结核药的同时检测分析,并应用于肺结核患者血药浓度监测.方法:利用蛋白沉淀法将被分析物与生物基质分离,采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3(1.8μm,2.1 mm× 100 mm)色谱柱进行色谱分离,以乙腈-15 mmol·L-1甲酸铵-0.05％甲酸为流动相进行梯度洗脱,流速为0.2 mL· min-1,柱温40℃,进样量5μL;采用电喷雾离子源正离子模式,多反应监测进行测定.结果:乙胺丁醇、异烟肼、吡嗪酰胺、利福平、利福喷丁、利福布汀质量浓度分别在0.05 ～5、0.1～10、0.2～20、0.05～10、0.05～10、0.05～5μg· mL-1范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99.除吡嗪酰胺在低浓度点的日间精密度小于15.4％外,其他化合物低、中、高3个浓度的日内和日间精密度RSD均小于15％,准确度为88.1％～109.1％,准确度良好.结论:本法经方法学验证,可同时对6种以上抗结核药物进行检测,一步完成,降低了分析成本,为临床调整用药提供了重要的分析手段.
