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RP-HPLC法同时测定热感赛比斯坦颗粒中4种成分的含量
目的:建立同时测定热感赛比斯坦颗粒中没食子酸、迷迭香酸、甘草苷和甘草酸铵含量的方法.方法:采用反相高效液相色谱法.色谱柱为Waters RP-C18,流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm(没食子酸、迷迭香酸和甘草苷)、230 nm(甘草酸铵),柱温为28℃,进样量为20μL.结果:没食子酸、迷迭香酸、甘草苷和甘草酸铵检测进样量线性范围分别为0.2744~7.546μg(r=0.9998)、0.1870~5.143μg(r=0.9996)、0.1300~3.575μg(r=0.9999)、0.2540~6.985μg(r=0.9998);定量限分别为2.67、1.36、1.09、2.11 ng,检测限分别为1.03、0.62、0.87、0.91 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为97.26%~101.00%(RSD=1.1%,n=9)、97.66%~101.80%(RSD=1.3%,n=9)、97.45%~101.70%(RSD=1.4%,n=9)、97.74%~101.70%(RSD=1.4%,n=9).结论:该方法简便、准确,重复性好,可用于热感赛比斯坦颗粒中没食子酸、迷迭香酸、甘草苷和甘草酸铵含量的同时测定.
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RP-HPLC法测定热感赛比斯坦颗粒中3种生物碱成分的含量
目的:建立热感赛比斯坦颗粒中吗啡、可待因和罂粟碱3种生物碱成分的含量测定方法.方法:采用高效液相法进行定量分析.吗啡含量测定选用C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-001mol·L-1磷酸二氢钾和0.05 mol· L-1庚烷磺酸钠混合水溶液(pH 3.1) (2:98)为流动相,流速1 mL· min-1,检测波长220 nm;柱温28℃.可待因和罂粟碱含量测定选用C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.01 mol· L-1磷酸二氢钾和0.05 mol· L-1庚烷磺酸钠混合水溶液(pH 3.8)(B)为流动相进行梯度洗脱(0～18 min,2％A→40％A;18～25 min,40％A→52％A),流速1 mL· min-1,检测波长分别为220 nm和257 nm,柱温28℃.结果:吗啡、磷酸可待因和盐酸罂粟碱进样量分别在0.119～23.760、0.057～3.983和0.022～3.906 μg范围内,与峰面积线性关系良好(r=0.999 2～0.999 9),平均回收率(n=6)分别为100.2％、100.0％和100.2％.3批样品中吗啡、可待因和罂粟碱的含量分别为0.030～0.031、0.440～0.444和0.011～0.012 mg· g-1.结论:该方法可用于热感赛比斯坦颗粒中3种生物碱的含量测定.
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热感赛比斯坦颗粒定性定量方法研究
目的:建立热感赛比斯坦颗粒定性定量方法.方法:采用薄层色谱法对热感赛比斯坦颗粒中罂粟壳、罂粟子、甘草、破布木果、蜀葵子、黄瓜子、榅桲子和巴旦仁进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定热感赛比斯坦颗粒中甘草苷、甘草酸铵和吗啡的含量.甘草苷和甘草酸铵含量测定色谱条件:采用Agilent TC C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1％磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～10 min,19％A;10～ 15 min,19％A→25％A;15 ～ 30 min,25％A→38％A; 30～42 min,38％A;42～50 min,38％ A→19％A),流速1 mL·min-1,检测波长237 nm,柱温为30℃;吗啡含量测定色谱条件:采用Phenomenex Luna C8(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.5％醋酸铵水溶液(含三乙胺0.8％)(13∶87)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长286 nm,柱温30℃.结果:TLC斑点清晰,分离度好,阴性无干扰.甘草苷、甘草酸铵和吗啡质量浓度分别在3.68～73.64、18.62～ 260.68和5.33 ～ 85.28 μ.g·mL-1范围内,与峰面积线性关系良好,r分别为0.999 8、0.999 9和0.999 8);平均回收率(n=6)分别为102.9％、102.2％和99.71％,RSD分别为0.98％、1.4％和1.7％.结论:所建方法可用于热感赛比斯坦颗粒的质量控制.
