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HPLC法同时测定白蒲黄片中5种成分的含量
目的:建立同时测定白蒲黄片中白头翁皂苷B4、咖啡酸、黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Agela Technologies Venusil XBP C18(L),流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(梯度洗脱),流速为0.8 mL/min,检测波长为203 nm(白头翁皂苷B4)和323 nm(咖啡酸、黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱),柱温为30℃,进样量为10μL.结果:白头翁皂苷B4、咖啡酸、黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱检测进样量线性范围分别为0.08141~8.141μg(r=0.9998)、0.01871~1.871μg(r=0.9994)、0.03733~3.733μg(r=0.9992)、0.02885~2.885μg(r=0.9996)、0.02758~2.758μg(r=0.9997);定量限分别为0.009、0.006、0.008、0.011、0.013 ng,检测限分别为0.030、0.020、0.025、0.034、0.036 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为97.39%~102.34%(RSD=1.81%,n=6)、96.77%~98.92%(RSD=0.85%,n=6)、97.38%~103.72%(RSD=2.46%,n=6)、96.73%~102.01%(RSD=2.22%,n=6)、96.47%~101.07%(RSD=1.61%,n=6).结论:该方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于白蒲黄片中白头翁皂苷B4、咖啡酸、黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的同时测定.
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HPLC-MS法同时测定白蒲黄片中7种五环三萜皂苷类化学成分
目的:建立同时测定白蒲黄片中7种五环三萜皂苷类成分白头翁皂苷A3、白头翁皂苷B4、23-羟基白桦脂酸、白头翁皂苷B、白头翁皂苷C、刺人参苷S和齐墩果酸的HPLC-MS法.方法:采用Diamonsil ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为含0.1％甲酸的水(A)-含0.1％甲酸的甲醇(B),梯度洗脱程序为25％ A(0 min),5％A(0～6 min),5％A(6 ～14min),25％A(保持6 min),流速0.8 mL·min-1,柱温30 ℃,进样量10 μL;采用正离子和负离子模式同时监测,正离子和负离子监测模式下源喷射电压分别为5.5 kV和-4.5 kV,离子源温度为650℃,雾化气(Gas 1)344 kPa,加热气(Gas 2)412 kPa,接口持续加热,帘气172 kPa,全程氮气通入状态.结果:在14 min内白蒲黄片中7种有效成分白头翁皂苷A3、白头翁皂苷B4、23-羟基白桦脂酸、白头翁皂苷B、白头翁皂苷C、刺人参苷S和齐墩果酸被完全分离;峰面积与其浓度呈良好的线性;平均回收率范围为95.11％ ～ 107.3％,RSD为0.86％ ～ 3.26％.结论:本文建立的方法经验证简便、重现性好、专属性高,可为白蒲黄片质量控制提供参考.
