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复方黄芩片质量标准的研究
目的建立复方黄芩片的质量控制标准.方法采用薄层色谱法对复方黄芩片中的黄芩、虎杖、功劳木等进行了定性鉴别.采用 HPLC法对制剂中的黄芩苷进行了含量测定.流动相:甲醇- 0.4 %磷酸(50 ∶ 50),流速:1.4mL/min;柱温:40 ℃;检测波长:278 nrn.结果鉴别项下阴性对照无干扰,专属性强;黄芩苷在 0.12～ 0.72 μ g范围内有良好线性关系(r=0.9996),平均回收率为 97.17 %,RSD=1.78 %(n=5).结论该方法可为复方黄芩片的质量评价提供科学依据.
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小儿退热栓基质的优选
目的以小儿退热栓主要成分黄芩苷的体外溶出度为指标,优选小儿退热栓基质.方法以热熔法制备4种不同基质的小儿退热栓,并以智能溶出仪做体外溶出试验,以高效液相法测定不同时间溶出液主成分黄芩苷的含量,绘制体外溶出曲线.结果释药速度及释药量依次为:S-40栓＞甘油明胶栓＞聚乙二醇栓＞半合成山苍子油酯栓;S-40栓20 min释药85%,30 min释药近100%.结论宜选用S-40为基质制备小儿退热栓.
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小柴胡汤中黄芩苷在大鼠体内的代谢动力学研究
目的：研究小柴胡汤中黄芩苷在大鼠体内药代动力学参数 ，并探讨心脏、肝脏、肾脏及尿液中黄芩苷代谢之间的相互关系。方法：大鼠以 30 g/kg 的剂量灌胃后，于不同时间收集尿液并取心、肝、肾，采 用高效液相色谱法测定样品中黄芩苷的浓度。结果：灌胃给药后，黄芩苷在大鼠体内的代谢符合二室动物模型。并发现黄芩苷在心、肝中含量较高。结论 ：小柴胡汤中其他成分基本不影响黄芩苷在体内的代谢，在心、肝中的含量较高，为制定临床用药方案提供依据。
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UPLC-MS/MS法测定复方黄芩片中黄芩苷在大鼠血浆中的浓度
目的:建立UPLC-MS/MS方法测定复方黄芩片中黄芩苷在大鼠血浆中的浓度.方法:建立黄芩苷含量测定的UPLC-MS/MS外标分析方法.色谱柱采用C18色谱柱,流动相采用含0.1％醋酸的水-含0.1％醋酸的乙腈,梯度洗脱,在电喷雾电离(ESI)正离子模式下,采用多重反应监测模式(MRM)进行检测.采用清洁级雄性SD大鼠8只,7周龄,体重200±20g,给予复方黄芩片灌胃后(相当于黄芩苷含量200mg/kg)于0.17、0.33、0.5、1、2、4、6、8、10、12、16、24h时间点用断尾法取血0.4 mL,置于肝素化的离心管中,5000 r/min离心10min,分离提取血浆,采用UPLC-MS/MS法测定血浆中黄芩苷的含量.结果:血药浓度测定结果表明,黄芩苷的线性范围为5～2000 μg/L,定量下限为5μg/L.低、中、高3种浓度的日内和日间精密度相对标准偏差(RSD)不大于3％,平均回收率均在80％以上.黄芩苷血药浓度较低,血药浓度-时间曲线表现为多峰现象.结论:实验建立的UPLC-MS/MS方法符合生物样品分析的要求,可用于研究大鼠灌胃复方黄芩片后血浆中黄芩苷的测定.复方黄芩片口服后其主要药理成分黄芩苷的血药浓度较低,提示药物的吸收利用较差.
关键词： 黄芩苷/分析 UPLC-MS/MS 血药浓度 -
不同剂量下黄连解毒汤中黄芩苷溶出率观察研究
目的:测定在不同剂量下黄连解毒汤中黄芩苷的溶出率.方法:采用高效液相色谱法,黄芩苷的色谱条件为:测定波长280nm,流动相:甲醇:水:磷酸(47:53:0.2),流速:1 mL/min.结果:黄芩苷溶出量随剂量增加而又较小的增加,溶出率随剂量增加而减小.结论:黄连解毒汤药材的利用率随剂量增加而减小,造成药材的浪费.
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感特灵胶囊质量控制研究
目的:建立感特灵胶囊的质量控制方法.方法:采用反相高效液相色谱法对感特灵胶囊中主要成分黄芩苷进行定量分析;同时对制剂中的主要药味黄芩、牛黄、川贝、乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏进行薄层鉴别.结果:用高效液相色谱法测定黄芩苷的含量,在0.051～0.510μg范围内,黄芩苷峰面积值与进样量有良好的线性关系,r为0.9995.平均加样回收率为97.4%,RSD=2.66%(n=6),薄层图谱斑点清晰,阴性无干扰.结论:方法简便,重现性好,可有效控制制剂的质量.
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HPLC法测定粉痤胶囊中黄芩苷的含量
目的: 用HPLC法测定粉痤胶囊中黄芩苷的含量.方法:色谱柱为Kromasil C18柱,以甲醇-乙腈-水-磷酸(20:20:60:0.15)为流动相,检测波长280 nm.结果: 黄芩苷在4.9～78.4μg·ml-1范围内呈良性线形关系,r=0.9998,平均回收率为98.3%.结论: 该方法专属性强,结果准确可靠,适于粉痤胶囊的质量控制.
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中药复方制剂中黄芩苷转移率影响因素研究
目的:考察不同剂型及其不同工序对黄芩苷转移率的影响方法:采用转移率测定法以黄芩苷的转移率为指标进行试验.结果:水提醇沉法优于醇提法加焯黄芩的转移率优于未加<火单黄芩,浓缩过程极大的降低黄芩苷的转移率.结论:中药复方制剂中黄芩苷转移率的影响因素有提取方法,浓缩工艺以及黄芩的炮制方法等.
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心脑联通片中野黄芩苷的HPLC法测定
目的:建立了高效液相色谱法测定心脑联通片中野黄芩苷含量的方法.方法:采用HPLC法,样品用氯仿脱脂、甲醇提取、调pH后用乙酸乙酯萃取的方法进行前处理,用甲醇溶解并定容.测定条件:固定相为SUPELCO Discovery C18柱,甲醇-0.1%磷酸溶液(40∶60)为流动相;检测波长为335nm.结果:野黄芩苷在0.216～1.08μg浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,γ=1.000,方法的平均回收率为97.6%,RSD为1.5%.结论:本方法的专属,洼好,灵敏度高,实验简便,能够较好的控制该制剂的内在质量.
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消痤胶囊的质量控制
目的:建立消痤胶囊的质量控制标准.方法:采用薄层色谱法对消痤胶囊中的连翘、大黄进行定性鉴别;用高效液相色谱法对制剂中的黄芩苷的含量进行测定.结果:薄层色谱斑点清晰,专属性强;定量分析黄芩苷线性范围为A=20568X-163,r=0.9997,平均回收98.67%,RSD=1.41%.结论:所选用的定性定量方法简便准确,可用于该制剂的质量控制.
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三黄清解片质量标准的研究
目的:建立三黄清解片(金银花、连翘、黄芩、黄连、黄柏)的质量标准.方法:采用TLC法对处方中的金银花、连翘、黄芩、黄连进行定性鉴别;用HPLC法测定黄芩苷的含量.结果:TLC法可检出金银花、连翘、黄芩和黄连,无干扰;黄芩苷含量测定的线性范围为0.04～0.65ug,r=0.9999;平均回收率为100.8%,RSD=1.89%(n=6).结论:所建立的方法可准确地进行定性、定量分析,可用于该制剂的质量控制和评价.
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高效液相色谱法测定孕妇金花片中黄芩苷的含量
目的:建立测定孕妇金花片中黄芩苷含量的反相高效液相色谱法.方法:采用Phenomenex C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5 μm);紫外检测波长为280 nm;流动相为乙腈-水-磷酸(30∶70∶0.1),流速为1 mL·min-1,柱温为40 ℃.结果:黄芩苷浓度在8.3～83.0 μg.mL-1的范围内与峰面积具有良好的线性关系(r=0.9999).平均回收率(RSD)分别为98.6%(1.5%),98.9%(1.5%),99.7%(1.1%)(n=3).结论:本法简便、实用,分析结果准确、可靠,可作为孕妇金花片的质量控制方法.
