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一测多评法测定清火胶囊中5个大黄蒽醌类成分含量
目的:采用一测多评法同步测定清火胶囊中5个大黄蒽醌类成分的含量,并进行方法学考察,验证该方法的准确性和可行性.方法:建立内参物大黄素与芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚的相对校正因子,并将该校正因子应用于清火胶囊中5个成分的含量计算,实现一测多评;同时采用外标法测定含量,比较计算值与实测值的差异.结果:清火胶囊中5个成分的含量可以用一测多评法进行测定,其计算值与实测值间无显著差异.结论:在缺少对照品的情况下,“一测多评”法可用于清火胶囊中蒽醌类成分的多指标质量评价.
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HPLC同时测定清火胶囊中芦荟大黄素、大黄素和大黄酚含量的方法
目的:建立高效液相色谱法(HPLC)法测定清火胶囊中芦荟大黄素、大黄素和大黄酚含量的方法.方法:采用EclipseXDB(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-0.1％磷酸溶液(80:20),流速为0.80 mL/min,检测波长:254 nm,柱温30℃.结果:芦荟大黄素、大黄素和大黄酚与其相邻质峰能完全分离.芦荟大黄素、大黄素和大黄酚的线性范围分别为:0.63～31.5 μg/mL(r =0.999 9)、0.34～17.2 μg/mL(r=1.000 0)、0.72～36.0 μg/mL(r=0.999 8).方法回收率均不低于97％.结论:本方法简便、准确、重现性好,能排除其他成分的干扰,可用于该制剂的质量控制的评价.
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HPLC-柱后光化学衍生法测定清火片(胶囊)中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的含量及其安全性评价
目的:建立测定清火片(胶囊)中黄曲霉毒素(AF)G2、G1、B2、B1的方法,并评价该制剂的安全性.方法:采用高效液相色谱(HPLC)-柱后光化学衍生法,并以全国37个厂家生产的266批清火片(胶囊)为样品.色谱柱为Agilent C18;流动相为水-乙腈-甲醇(V/V/V),梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;柱温为40℃;进样量为10μL;荧光检测器激发波长为360 nm、发射波长为450 nm.结果:AF G2、AF G1、AF B2、AF B1分别在进样量为10.197～101.97(r=0.9997)、10.197～101.97(r=0.9996)、9.9586～99.586(r=0.9991)、9.9990～99.990(r=0.9983)pg范围内线性关系良好;精密度(n=6)、重复性(n=6)、稳定性(12 h,n=5)试验的RSD均小于3.0％;检测限分别为0.80、4.00、0.80、4.00 pg;定量限分别为1.60、8.00、1.60、8.00 pg;加样回收率分别为85％～90％、85％～90％、55％～65％、65％～75％(RSD为1.8％～4.7％,n=6).在266批样品中均未检测出AF G2、AF G1、AF B2、AF B1.结论:该方法可用于清火片(胶囊)中AF的检测;虽在抽检样品中未检测出AF,但建议增订AF检查项,以提高其安全性.
关键词： 黄曲霉毒素 清火片 清火胶囊 高效液相色谱-柱后光化学衍生法 -
HPLC 同时测定清火胶囊中5种成分的含量
目的：建立 HPLC 法测定清火胶囊中靛玉红、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素和大黄酚含量的方法。方法：采用 Eclipse XDB （4.6×250 mm）色谱柱；流动相为甲醇－0.1％磷酸溶液，梯度洗脱；流速为0.80 ml ／min；检测波长：289 nm。结果：靛玉红、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素和大黄酚与其相邻质峰能完全分离。靛玉红、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素和大黄酚的线性范围分别为：0.050～5.00μg／ml （r ＝0.9999）、0.391～39.1μg／ml （r ＝0.9999）、0.696～69.6μg／ml （r ＝0.9997）、0.216～21.6μg／ml （r ＝1.0000）、0.212～21.2μg／ml （r ＝1.0000）；方法回收率均不低于97％。结论：该方法灵敏度高、简便、准确，可用于清火胶囊的质量控制。
