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  • 清火片中大黄素和大黄酚的含量测定

    作者:郭薇;吕大可

    目的:对清火片中大黄素和大黄酚的含量进行测定.方法:固定相为日本岛津C()键合硅胶柱φ4.6mm×150mm×5μm,流动相为甲醇-0.1%高氯酸(75:25),检测波长为254nm.结果:线性范围大黄素为3.652× 10-2-1.387μg,大黄酚为4.449×10-2-1.273μg,r均为1.000(n-6);平均回收率大黄素为99.56%(RSD-0.61,n-6),大黄素为99.22%(RSD-0.36,n-6).结论:本法简便,准确,灵敏度高,重现性好,可用于清火片成分的含量测定.

  • HPLC法测定清火片中大黄素和大黄酚的含量

    作者:莫可丰;覃洁萍

    目的测定清火片中大黄素和大黄酚的含量.方法采用高效液相色谱法,C18色谱柱为固定相,甲醇-0.1%磷酸(85:15)为流动相,254nm为检测波长,柱温为室温.结果大黄素在0.131~1.048μg、大黄酚在0.2342~1.1708μg范围内,峰面积与其浓度呈良好线性关系(r=0.9999和0.9999),平均回收率为100.10%和100.16%,RSD为1.18%和0.83%(n=3).结论该法简单准确,重现性好.

  • 清火片标准中检测方法的提高与修订研究

    作者:袁航;谢寒冰;陈安珍;王海英

    目的:提高清火片的质量标准.方法:采用薄层色谱法,以靛玉红、大黄对照药材和大黄酸、薄荷脑及土大黄苷作为指标进行相关药味的定性鉴别及伪品大黄的检查;采用高效液相色谱法,以大黄素和大黄酚为指标成分进行大黄中总蒽醌和结合蒽醌的定量检测.结果:薄层色谱方法斑点清晰,分离度良好;大黄素和大黄酚分别在1.674~41.849 μg·mL-1、2.594~ 64.860 μg·mL-1浓度范围内呈良好的线性关系;游离大黄素、游离大黄酚、总大黄素和总大黄酚的平均加样回收率(n=6)分别为101.55%、102.59%、102.13%、101.91%.总蒽醌含量为0.383~1.115 mg·片-1,结合蒽醌含量为0.063 ~0.514 mg·片-1.结论:本实验所建立的定性定量方法快速准确、重现性良好,为完善清火片的质量标准提供了依据.

  • HPLC测定清火片中大黄素和大黄酚的含量

    作者:张海燕

    目的 建立HPLC法清火片中大黄素和大黄酚的含量测定方法.方法 采用Phenomenex Luna C18色谱柱;甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15)为流动相;流速为0.8mL·min-1检测波长:254nm.结果 大黄素和大黄酚与其相邻质峰能完全分离,大黄素在2.1~42ug·mL-1.袭度范围内线性关系良好,r-1.0000.大黄酚在4.94~98.8ug·mL-1浓度范围内线行关系良好,r=0.9999.平均回收率大黄素为98.7%,RSD=1.82%,大黄酚为99.2%,RSD为1.71%.结论 本方法简便,准确,重现性好,能排除其他成分的干扰.可用于该制剂的质量控制的评价.

  • 清火片薄层色谱鉴别提高

    作者:王卓;唐顺利

    目的:建立清火片薄层色谱鉴别。方法采用薄层色谱法(TLC)对处方中的主要成分大青叶进行鉴别。结果在TLC图谱中可检出大青叶的特征斑点。结论该方法优于现存的药品标准鉴别方法,简便易行,重现性好,为清火片提供了一种质量控制方法。

  • 清火片中大黄素和大黄酚的HPLC法测定

    作者:王云娇;李武毅;张永云

    清火片由大青叶、大黄、石膏、薄荷脑4味中药经提取制成,可清热泻火、通便,用于咽喉肿痛、牙痛、头目眩晕、口鼻生疮、风火目赤、大便不通,效果显著.本实验选用主药大黄中的大黄素、大黄酚作为控制指标,用HPLC法测定样品中大黄素和大黄酚.

  • HPLC-FLD法测定清火片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚

    作者:许苗苗;王舒懿;张鑫;张楠

    目的 建立高效液相色谱–荧光检测(HPLC-FLD)法测定清火片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚.方法 采用Agilent C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇–0.1%磷酸溶液(78:22);体积流量为1 mL/min;柱温30℃;进样量为20μL.对比HPLC-FLD法与HPLC-UV法的测定结果.结果 芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在100.6~1609.6、86.8~1388.8、359.4~5750.4、81.2~1299.2、89.4~1430.4 ng线性关系良好;游离蒽醌中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的平均回收率分别为93.9%、90.8%、96.2%、92.9%、89.2%,RSD值分别为2.2%、2.4%、1.0%、2.4%、0.6%;总蒽醌中各成分平均回收率分别为100.2%、85.7%、99.2%、104.5%、104.2%,RSD值分别为2.5%、2.2%、3.7%、0.5%、0.7%.结论 本方法具有重复性好、灵敏度高、专属性强、内源物干扰小等优点,与HPLC-UV法测定结果一致性较高,可用于中成药清火片的质量控制.

  • HPLC法测定清火片中大黄素的含量

    作者:高咏莉

    目的:建立高效液相色谱法测定清火片中大黄素含量的方法,为制定其质量控制标准提供依据.方法:采用C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);以甲醇-0.1%磷酸(80∶20)为流动相;流速1.0 ml/min;检测波长为254 nm;柱温:室温.结果:平均回收率为98.72%,RSD=1.26%(n=6).结论:该方法简便、准确、稳定且无干扰,可为该制剂的质量控制方法.

  • HPLC法测定清火片中大黄酚的含量

    作者:田耘;陈娟娟;苗淑森;赵启歆

    目的:建立清火片中大黄酚的含量测定方法.方法:采用HPLC法,以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相,甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15)为流动相,检测波长254 nm.结果:大黄酚在0.048~0.240 μg范围内,具有良好线性关系(r=0.999 9).平均加样回收率为99.25%,RSD为1.201%.结论:该方法操作简单,重复性好,可作为该制剂中大黄酚含量测定的有效方法.

    关键词: 清火片 大黄酚 HPLC法
  • 清火片的质量标准研究

    作者:梁纪军;刘瑞芝;侯健;王中彦;莫凤奎

    目的 对清火片的质量标准进行研究.方法 采用薄层色谱法对本品中的大青叶、大黄和薄荷脑进行鉴别,采用高效液相色谱法测定大黄素的含量.结果 薄层色谱分离良好,阴性无干扰;大黄素浓度在3.2~16.0 mg/L范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系;平均回收率98.98%,RSD 0.90%.结论 所建立方法简单可靠,重现性好,可用于清火片的质量控制.

  • HPLC测定清火片中大黄酸大黄素大黄酚的含量

    作者:任吉兰;林荣强;姜慧祯

    目的:建立一种简便的测定清火片中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量测定方法.方法:色谱柱为大连依利特C18柱(ODS 25cm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0,5%磷酸(20:80),检测波长254nm,流速1mL·min-1,大黄素保留时间为14.998,大黄酸保留时间为21.607,大黄酚的保留时间为8.635.结果:大黄素进样量在0.056~0.673μg时呈良好的线形关系(r=0.998);大黄酸进样量为0.032~0.64μg呈良好线性关系(r=0.9993);大黄酚进样量在0.064~0.768μg呈良好线性关系(r=0.9996);加样回收率分别为98.2%(大黄素),98.5%(大黄酸),98.3%(大黄酚).结论:本法操作简便,分离效果理想.

  • 清火片质量标准研究

    作者:金阳

    目的:建立清火片(大青叶、大黄、石膏等)质量标准.方法:采用TLC法对清火片中大青叶、大黄、薄荷脑进行定性鉴别;用HPLC法同时测定清火片中靛玉红和大黄素的含量.色谱柱为Agilent-ODS-3(5 μm,4.6 mm×250 mm),柱温为25℃,甲醇-0.1%磷酸溶液(75:25)为流动相,检测波长为289 nm,流速为1.0 mL/min.结果:在TLC色谱中均能检出大青叶、大黄、薄荷脑;靛玉红在0.071 4-0.714 μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 7,平均回收率为98.95%,RSD=0.57%.大黄素在0.204-2.04μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 8,平均回收率为99.01%,RSD=0.79%.结论:所建立的方法快速正确,重现性好,专属性强.

  • 清火片质量评价研究

    作者:张楠;杨媛媛;谢志民

    目的 对国内16家不同生产企业的38批清火片的质量进行对比研究,评价该品种的质量现状.方法 综合考察不同厂家的质量标准,制定出包括性状、重量差异、崩解时限、土大黄苷 检查、显微鉴别、薄荷脑薄层色谱、大青叶薄层色谱、大黄素及大黄酚含量测定等8个项目的检验内容,再按其进行检验,统计检验结果.结果 6个厂家20批次按新建标准检验方法检验不合格.结论 为 达到临床疗效的一致性,有必要对清火片原料药进行严格质量控制,对制剂工艺进行标准化研究,建立统一完善的质量标准.

  • 气相色谱法测定清火片中薄荷脑的含量

    作者:邓祖磊;张青云

    目的 建立毛细管气相色谱法测定清火片中薄荷脑含量的方法.方法 采用SUPELCOWAXTM-10毛细管柱(30 m×0.53mm,1.0 μm),FID检测器,柱温110℃,以萘为内标,按内标法计算薄荷脑的含量.结果 薄荷脑在19.62~196.25μg(r=0.999 3)范围内有较好线性关系,平均加样回收率为97.5%,RSD=1.2%(n=6).结论 该方法简便快速,结果准确,可以有效控制该药品的质量.

  • 清火片生产工艺优选

    作者:

    目的 摸素清火片的制备工艺,提高清火片的质量.方法 以一步制粒法制备颗粒,并将薄荷脑用β-环糊精包合,制成包合物后加入压片.结果 以该法制备的清火片,外观、成品颗粒、片剂崩解时限及包衣片的外观质量均优于传统制法.结论 清火片工艺合理可行.

  • 清火片质量标准研究

    作者:汤新兰

    目的 建立清火片的质量标准.方法 采用薄层色谱法对处方中大青叶,大黄进行定性鉴别及对土大黄苷进行检查;并采用HPLC方法对清火片中大黄的有效成分大黄素及大黄酚含量测定.结果 薄层色谱鉴别专属性强,无阴性干扰.含量测定大黄素线性范围为0.056μg~0.224μg,相关系数r=1,平均回收率为97.2%,RSD为2.3%;大黄酚线性范围为0.049μg~0.192μg,相关系数r=1,平均回收率为96.2%,RSD为1.7%.结论 此质量标准可有效控制清火片药品的质量,方法专属性强,灵敏度高,重现性好.

  • 高效液相色谱法测定清火片中大黄素和大黄酚的含量

    作者:向阳;张惠明;陈鹏;徐绍新;李崇明

    目的:建立测定清火片中大黄素和大黄酚含量的方法.方法:高效液相色谱法,Hypersil-ODS柱(4.0×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.5%磷酸二氢钾溶液(68∶32),检测波长290 nm.结果:平均回收率为98.21%,RSD=1.82%.结论:该方法简便,结果准确,重现性好,可作为清火片的质量控制方法.

  • 高效液相色谱法测定清火片中大黄素与大黄酚的含量

    作者:黄燕萍;玉永富

    目的 建立HPLC法清火片中大黄素和大黄酚的含量测定方法.方法 采用Phenomenex Luna C18色谱柱;甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15)为流动相;流速0.8 mL·min-1;检测波长:254 nm;结果大黄素和大黄酚与其相邻质峰能完全分离,大黄素在2.1~42.0 μg·mL-1浓度范围内线性关系良好,r=1.000 0;大黄酚在4.94~98.80 μg·mL-1浓度范围内线行关系良好,r=0.999 9.平均回收率大黄素为98.7%,RSD=1.82%;大黄酚为99.2%,RSD为1.71%.结论 该方法简便、准确、重现性好,能排除其他成分的干扰,可用于该制剂的质量控制的评价.

  • HPLC测定清火片中大黄素和大黄酚的含量

    作者:张火旺

    目的:建立清火片中大黄素和大黄酚的含量测定HPLC方法.方法:采用Hypersil C183(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,甲醇-0.1 mol·L-1磷酸溶液(85:15)为流动相,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为254 nm.结果:大黄素和大黄酚线性范围分别在2.0~12.0μg·ml-1(r=0.999 9)和4.7~27.9μg·ml-1(r=0.999 9);浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为97.6%,98.2%.RSD为1.1%,0.8%(n=6).结论:方法简便,快速、准确、可靠,可作为该制剂质量控制的方法.

  • HPLC-柱后光化学衍生法测定清火片(胶囊)中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的含量及其安全性评价

    作者:王云霞;王娟;谢志民

    目的:建立测定清火片(胶囊)中黄曲霉毒素(AF)G2、G1、B2、B1的方法,并评价该制剂的安全性.方法:采用高效液相色谱(HPLC)-柱后光化学衍生法,并以全国37个厂家生产的266批清火片(胶囊)为样品.色谱柱为Agilent C18;流动相为水-乙腈-甲醇(V/V/V),梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;柱温为40℃;进样量为10μL;荧光检测器激发波长为360 nm、发射波长为450 nm.结果:AF G2、AF G1、AF B2、AF B1分别在进样量为10.197~101.97(r=0.9997)、10.197~101.97(r=0.9996)、9.9586~99.586(r=0.9991)、9.9990~99.990(r=0.9983)pg范围内线性关系良好;精密度(n=6)、重复性(n=6)、稳定性(12 h,n=5)试验的RSD均小于3.0%;检测限分别为0.80、4.00、0.80、4.00 pg;定量限分别为1.60、8.00、1.60、8.00 pg;加样回收率分别为85%~90%、85%~90%、55%~65%、65%~75%(RSD为1.8%~4.7%,n=6).在266批样品中均未检测出AF G2、AF G1、AF B2、AF B1.结论:该方法可用于清火片(胶囊)中AF的检测;虽在抽检样品中未检测出AF,但建议增订AF检查项,以提高其安全性.

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