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对氨磺酰基苯肼盐酸盐的合成
对氨磺酰基苯肼盐酸盐(1)是染料、医药和农药的中间体.文献报道3种合成方法:(1)以对氯苯磺酰胺为原料在二甲亚砜溶剂中与水合肼作用得到[1],此法原料来源困难,操作不便;(2)以对磺酸基苯肼为原料[2],经保护、酰胺化和脱保护基反应制得,此法步骤较长,总收率低;(3)以磺胺(2)为原料,经重氮化、还原和酸化制得[3],还原剂可用Na2SO3、SO2[4]和SnCl2/HCl[5],此法原料易得,合成步骤短,但采用SO2还原操作麻烦,SnCl2/HCl还原法收率不高,用Na2SO3还原,需回流反应4 h,收率为45%,但易生成偶合副产物,如采用弱酸性环境则可避免.本文改用NaHSO3还原,并对还原剂的用量、反应时间和反应温度进行了摸索,得出以2为原料,在20℃以下,进行重氮化,经NaHSO3室温还原1 h后再酸化得1的路线,总收率可提高到83%以上(图1).