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文冠木中新化合物文冠木素的研究
作者经聚酰胺柱层析从文冠木(Xanthoceras sorbifolic Bunge)的醇提物中分离得到一种新化合物.通过1H-NMR、13C-NMR、1H-1H COSY、HMQC、FGHMBC谱的分析确定了结构,命名为文冠木素(xanthocerin),化学名称为7,9-dihydroxy-4-methyl-2,4a,10,10a-tetrahydro-pynano[3,2-b][1]benzopyran-2-one.
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高效液相色谱法测定消痒涂膜剂中黄芩苷的含量
目的:测定消痒涂膜剂中黄芩苷的含量.方法:采用聚酰胺柱层析分离提取,高效液相色谱法测定消痒涂膜剂中黄芩苷的含量,以C18为固定相,甲醇-水-磷酸(53∶47∶0.2)为流动相,检测波长276nm.结果:线性范围0.09～0.45μg,平均回收率为94.77%,RSD=0.58%.结论:方法准确、可靠、重现性好.
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HPLC法测定鼻渊灵冲剂中黄芩苷含量
目的:建立了高效液相色谱法测定鼻渊灵冲剂中黄芩苷含量的方法.方法:样品水溶液经聚酰胺柱层析初步分离后 ,用高效液相色谱法测定.色谱条件:Shimpack CLC-ODS C18柱(6.0×150mm),以甲醇-水-磷酸(53:47:0.2)为流动相,检测波长276nm.结果:线性范围0.08～0.40μg,平均回收率为95.93%,RSD=1.12%(n=5). 结论:本法简便,灵敏度高,重现性好,可作为该制剂的质量控制方法.
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HPLC法测定强阳胶囊中淫羊藿苷的含量
目的 建立高效液相色谱法测定强阳胶囊中淫羊藿苷含量的方法.方法 选用聚酰胺小柱对样品进行纯化.采用C18色谱柱(ShimPack 6.0 × 150 mm,5 μm),流动相:甲醇-0.2% 醋酸(60:40),检测波长:270 nm,流速:1.0 mL ·min-1.结果 淫羊藿苷进样量在0.18～1.80 μg的范围内与峰面积呈良好的线性关系,加样回收率为98.80 %.结论 本方法操作简便、快速,结果准确可靠.
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南蛇藤中扁蒴藤素提取分离工艺研究
目的 对南蛇藤中扁蒴藤素提取纯化工艺进行研究.方法 南蛇藤根粉经丙酮冷浸提取后,采用聚酰胺柱层析及硅胶柱层析进行分离纯化;以HPLC法测定产品中扁蒴藤素的含量,并以其为指标对分离纯化的主要工艺参数进行优化.结果 将待分离的南蛇藤丙酮浸膏和聚酰胺(60～100 目)按物料比0.02(质量比)装入层析柱中,常压下用体积分数75%的甲醇洗脱至洗脱液近无色,收集流分,浓缩后得到粗品,经硅胶柱层析进一步纯化,再经重结晶后纯度提高到98.0%以上.结论该工艺简单、成本较低,适于工业化.
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蜂胶中总黄酮的分离及其含量测定
目的 利用聚酰胺柱层析分离蜂胶中总黄酮,并运用紫外分光光度法(UV)对其进行含量测定.方法 利用聚酰胺柱层析,干法上样,分别用30%、95%不同浓度的乙醇进行洗脱,盐酸一镁粉反应定性检测及分光光度法定量测定,并对分光光度法进行了改进.结果 经定性检测,30%乙醇洗脱液几无黄酮,紫外分光光度法测量95%洗脱液中总黄酮的含量为0.956mg/ml.结论 利用聚酰胺柱层析初步纯化蜂胶中总黄酮,并提供了测量蜂胶中总黄酮含量的一种快速、准确的方法-紫外分光光度法,为进一步分离其中的单体黄酮及研究其药理活性打下了基础.
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杜仲皮和叶中黄酮的含量与抗氧化活性比较
目的 对杜仲皮和叶中的黄酮进行提取、纯化及性质分析.方法 以50％的乙醇试剂作为浸提液,通过超声波辅助提取杜仲皮和叶中的黄酮.然后利用聚酰胺柱层析,分别用15％、30％、55％的乙醇试剂为洗脱液进行梯度洗脱,洗脱液经过浓缩、冻干,所得杜仲皮黄酮的样品分别为S1、S2、S3,杜仲叶黄酮的样品分别为S4、S5、S6.对所有样品进行含量测定和抗氧化活性分析.结果 S1、S2、S3、S4、S5、S6黄酮含量分别为25.93％,33.89％,33.89％,24.68％,41.50％,31.80％；S1、S2、S3、S4、S5、S6半抑制率EC50分别为1.948,2.379,3.133,1.819,2.368,3.312 mg/mL.结论 杜仲皮和杜仲叶中的黄酮含量接近,抗氧化活性也接近,可以叶代皮做药源.
