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大孔树脂吸附法富集地锦草总黄酮的工艺研究
目的:研究大孔树脂富集地锦草中有效成分地锦草总黄酮的工艺条件及参数.方法:以地锦草总黄酮含量为考察指标,采用正交试验设计,选用L9(34)正交试验表,以直接影响地锦草总黄酮收率的上柱量、吸附时间及洗脱液的浓度为试验因素,每个因素取三个水平,进行地锦草总黄酮大孔树脂吸附法富集的工艺研究.结果:10ml样品液(每1 ml 75%乙醇液含地锦草干浸膏0.5 g)上柱,静置吸附时间30min,用95%乙醇洗脱地锦草总黄酮为佳工艺.结论:通过大孔树脂富集,在洗脱液干燥后的总固物中地锦草总黄酮含量大于16%,高于醇提干浸膏的含量(7.61%),且洗脱率大于93%.采用此法可较好地富集地锦草中的有效成分.
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大孔树脂法提取知母总皂苷
采用菝葜皂苷元作为含量监测指标,分别用正交设计法优化醇提工艺和大孔树脂精制工艺.佳工艺如下:知母500 g,加75%乙醇6倍,加热回流提取3次,每次60 min,滤过,合并滤液,浓缩至液料比为1:1,分别用X-5和D392大孔树脂吸附、脱色,洗脱液为80%乙醇,减压回收乙醇,真空干燥,得白色或类白色知母总皂苷粉末.皂苷类物质提取率达85%以上,纯度达95%以上,菝葜皂苷元含量为30%.
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赤芍药材提取液的大孔树脂精制工艺研究
目的:对赤芍药材提取液的大孔树脂吸附工艺进行研究,为其工业化生产应用确定基础.方法:以芍药苷为指标,考察赤芍药材提取液在AB-8型大孔树脂精制工艺中的动态吸附曲线以及佳洗脱条件.结果:确定大上样量以芍药苷计为156.3 mg/g干树脂;以4倍柱体积40%乙醇为洗脱溶媒,吸附-洗脱过程芍药苷的平均保留率可达93.5%.结论:该方法在保留芍药苷的同时,可显著降低固形物得率,有利于提高制剂载药量.
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应用大孔吸附树脂吸附分离技术制备菟丝子总黄酮的研究
目的:研究大孔树脂富集菟丝子药材总黄酮的工艺条件和参数.方法:以总黄酮为指标,以比色法测定含量,考察富集总黄酮工艺条件.结果:菟丝子提取液回收乙醇后上大孔树脂柱,水洗除杂质,以30%及70%乙醇洗脱,为佳工艺.结论:大孔树脂吸附分离技术可制备菟丝子总黄酮.
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HA型大孔树脂血液灌流治疗慢性肾功能衰竭的临床观察
血液灌流(HP)的初研究始于1948年,直到70年代初才进入临床应用阶段,临床上几乎只用于重症外源性中毒的抢救,将血液灌流用于慢性肾衰常规性辅助治疗,国内少见报道。
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大孔吸附树脂富集纯化土茯苓总黄酮的研究
目的 研究6种不同类型吸附树脂对土茯苓中落新妇苷黄酮的吸附特性.方法 测试它们对落新妇苷黄酮的吸附率、吸附速率、解吸率和产物得率及其黄酮含量.结果 发现HPD400树脂对落新妇苷黄酮吸附量大,吸附快、解吸容易,吸附后产物黄酮含量高.结论 HPD400、AB-8弱极性树脂是一种性能良好的土茯苓黄酮吸附剂,可用于从土茯苓提取物中富集总黄酮,制备含量达70%以上的总黄酮,为土茯苓中总黄酮的开发提供新工艺.
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大孔树脂-填充柱超临界CO2萃取联用精制冬凌草二萜有效部位
目的 建立一种有效成分含量高、绿色可行的冬凌草二萜有效部位精制工艺.方法 以冬凌草甲素、乙素为指标,通过树脂静态、动态吸附实验优选大孔树脂吸附精制工艺,进一步采用响应面法考察氧化铝填充柱的超临界CO2萃取精制工艺.结果 优化的工艺为以HPD500型大孔树脂对冬凌草进行初步分离,上样药液生药浓度为0.5 g·mL-1,上样量为4倍树脂床体积(BV),将吸附后的树脂依次用水20％、40％、60％乙醇各3BV洗脱,收集40％ ～ 60％部分;再进行氧化铝填充柱CO2超临界萃取,佳萃取工艺为夹带剂用量15％,萃取压力40 MPa,萃取温度43.26℃.在此条件下,制备获得的冬凌草二萜有效部位中冬凌草甲素、乙素含量由药材中0.51％提升到63.09％.结论 大孔树脂-超临界CO2柱色谱联用方法,能高效精制冬凌草二萜有效部位,有效提升含量,且工艺绿色、简单、可行,具备较好的生产应用前景.
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大孔吸附树脂分离纯化龙须藤总黄酮的工艺研究
目的 研究AB-8大孔树脂分离纯化龙须藤黄酮的工艺条件.方法 通过静态吸附-解吸附实验筛选佳大孔树脂,并以总黄酮含量为考核指标,采用L9(34)正交试验法对影响AB-8大孔树脂分离纯化龙须藤黄酮的因素进行考察,确定佳工艺条件.结果 佳工艺条件为:采用AB-8型大孔树脂,取龙须藤黄酮提取液(含生药0.5 g/mL)上样,树脂用量为4倍生药量,洗脱剂采用体积分数50%乙醇,用量为16倍生药量.结论该工艺条件科学合理,可有效地用于龙须藤黄酮的分离富集.
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RP-HPLC法测定脑得生片中羟基红花黄色素A的含量
目的 采用反相高效液相色谱法建立了测定脑得生片中羟基红花黄色素A含量的方法.方法 采用超声波法提取,经大孔树脂HP20纯化后,以反相高效液相色谱法测定羟基红花黄色素A的含量.色谱柱为Phenomenex Luna C18(5 μm,3.9 mm×150 mm),流动相为甲醇-乙腈-0.7%磷酸溶液(体积比21∶5∶74),流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长403 nm.结果 羟基红花黄色素A在1.22～9.15μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9998.平均加样回收率为100.93%,RSD为1.73%.结论 该方法准确、专属性强、重复性好,可用于测定脑得生片中羟基红花黄色素A的含量.
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大孔树脂富集纯化岗梅根中总皂苷的研究
目的:研究大孔树脂富集、纯化岗梅根总皂苷的工艺条件及参数.方法:以岗梅根总皂苷的洗脱率和精制度为指标考察了大孔树脂富集、纯化岗梅根总皂苷的吸附性能和洗脱参数.结果:岗梅根提取液47.3 mL上柱,依次用100 mL蒸馏水洗去水溶性杂质,100 mL70%乙醇洗脱总皂苷,总皂苷富集在70%的部分,且去除杂质的能力强.结论:通过大孔树脂富集与纯化后的总皂苷洗脱率在90%以上,纯化后总固型物中岗梅根总皂苷含量为62.98%.采用此法可以较好地纯化岗梅根总皂苷.
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大孔树脂对龙须藤中4种多甲氧基黄酮类化合物的纯化研究
目的 优选分离纯化龙须藤中4种多甲氧基黄酮的大孔吸附树脂及相应的工艺条件.方法 采用HPLC法测定5,6,7,5'-四甲氧基-3',4'-亚甲二氧基黄酮(PMF1)、5,6,7,3',4',5'-六甲氧基黄酮(PMF2)、5,6,7,3',4'-五甲氧基黄酮(PMF3)和5,7,3',4',5'-五甲氧基黄酮(PMF4)的质量分数,考察树脂类型、上样吸附速率、乙醇体积分数、洗脱剂用量等参数,优选出佳的大孔吸附树脂纯化工艺.结果 NKA型大孔树脂用于分离纯化龙须藤中4种多甲氧基黄酮的效果较好,其佳纯化工艺参数为:上样液生药浓度0.66 g/mL,吸附速率为2 BV/h,以5 BV蒸馏水和8 BV的35%乙醇洗脱杂质,然后用75%乙醇10 BV洗脱.收集75%乙醇洗脱液,烘干,所得固体样品中4种多甲氧基黄酮的总质量分数为35.98%.结论 NKA型大孔树脂可用于龙须藤中多甲氧基黄酮的富集,优选得到的纯化工艺稳定可行.
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AB-8型大孔树脂纯化东风桔总生物碱的工艺研究
目的：研究用大孔树脂纯化东风桔中总生物碱的方法和工艺。方法采用酸性染料比色法,以东风桔总生物碱质量分数为指标,通过单因素试验对大孔树脂的型号、上样液质量浓度、上样液pH、上样量、洗脱溶剂体积分数、洗脱溶剂体积等因素进行考察,优选纯化东风桔总生物碱的工艺条件。结果以AB-8型大孔树脂的纯化效果较好,佳上样生药质量浓度为0.14 g·mL-1,上样液pH为10.0,上样量为5 BV,用9 BV去离子水除杂后,再用10 BV体积分数95%的乙醇进行洗脱,收集洗脱液。优选的纯化工艺得到的总生物碱的转移率均值为83.61%,树脂吸附率为89.30%,解吸率为93.64%,RSD为0．30%。结论该方法工艺简单,得到的总生物碱质量分数较高,重现性好。
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丹参中丹参酮ⅡA的提取分离研究
目的 研究丹参中丹参酮ⅡA的提取纯化工艺.方法 以HPLC法为检测手段,对丹参酮ⅡA的提取工艺,D101型大孔树脂分离纯化丹参酮ⅡA的树脂柱径高比、药液质量浓度、上柱吸附体积流量、洗脱体积流量、生药吸附量、解吸溶媒及其佳用量等因素进行考察.结果 丹参中丹参酮ⅡA的佳提取分离工艺为:避光条件下,丹参药材用6倍量(g·mL-1)的95%(体积分数)乙醇搅拌提取4 h,回收乙醇后用无水乙醇:石油醚(体积比15:85)萃取3次,旋转蒸发除去萃取溶剂,所得浸膏用与药材量比值为1:1(g·mL-1)的60%(体积分数)乙醇溶解上柱,依次用27 BV 68%(体积分数)乙醇洗去杂质.8BV 80%(体积分数)乙醇洗脱,丹参酮ⅡA富集在80%(体积分数)乙醇洗脱部分.结论 建立了丹参酮ⅡA的佳提取纯化工艺,所得浸膏中丹参酮ⅡA质量分数为53.65%.
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DM130型大孔树脂分离纯化野菊花总黄酮的工艺研究
目的 研究大孔吸附树脂从野菊花提取液中分离纯化总黄酮的工艺条件.方法 以总黄酮回收率为指标,采用静态和动态试验考察大孔吸附树脂对野菊仡总黄酮的分离纯化效果及影响因素.结果 DM130型大孔吸附树脂对野菊花总黄酮的佳纯化工艺条件为:上柱样品溶液总黄酮质量浓度为2.78mg/mL,pH 3～4,以80%(体积分数)乙醇洗脱,洗脱流速为2 mL/min,洗脱剂用量为5倍柱体积.总黄酮的回收率为79.19%,纯度为37.31%.结论 经过优化的工艺稳定可行,DM130型大孔吸附树脂能较好地分离纯化野菊花总黄酮.
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大孔吸附树脂对布渣叶总黄酮的富集纯化特性研究
目的 考查12种大孔吸附树脂对布渣叶总黄酮的吸附与解吸附特性.方法 以总黄酮比吸附量和解吸附率为指标,通过静态和动态吸附-解吸附试验进行筛选,对性能较好的树脂进行吸附动力学研究.结果 D101、NKA和HPD300树脂的静态比吸附量分别达到18.863、18.482和18.436 mg?g-1,静态解吸率分别为95.92%、89.01%和91.14%;其动态比吸附量分别为12.667、12.271和12.164 mg?g-1,动态解吸附率分别为94.51%、90.24%和91.89%.D101、NKA和HPD300的Langmuir吸附等温线拟合方程的R2值分别为0.998、0.980和0.997;其Freundlich吸附等温线拟合方程的R2值分别为0.940、0.933和0.938.结论 D101、NKA和HPD300大孔树脂对布渣叶总黄酮具有较好的吸附分离性能,其吸附过程符合Langmuir模型.
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白簕粗多糖的脱色纯化及其产物降糖活性研究
[目的]探讨白簕粗多糖的优脱色工艺条件参数,并考察脱色后多糖的降糖活性.[方法]以多糖保留率、脱色率为指标,比较AB-8、D-101、DM-301、HPD-600型大孔树脂和聚酰胺树脂的脱色效果,通过单因素考察与正交实验优化静态吸附脱色条件;并通过链脲霉素(STZ)诱导糖尿病小鼠模型考察脱色后多糖的降糖药理活性.[结果]HPD-600大孔树脂的脱色效果好,其佳脱色条件为:多糖溶液pH=4.0,液固比为30:1(mL/g),20℃时慢速振摇吸附4h.佳条件下,粗多糖的脱色率为(80.09±1.06)％,多糖保留率为(87.90±2.04)％.降糖药理实验结果表明,脱色后白簕多糖对STZ诱导的糖尿病小鼠具有降血糖作用,多糖高剂量组小鼠的血糖抑制率达43.04％.[结论]该脱色工艺稳定可靠,适用于白簕粗多糖的脱色纯化,且脱色后多糖有一定的降血糖功效.
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大孔树脂AB-8动态吸附黄柏总生物碱的工艺研究
[目的]考察大孔树脂AB-8对黄柏总生物碱动态吸附和解吸的佳工艺条件.[方法]采用AB-8树脂对黄柏提取液中总生物碱进行动态吸附,以总生物碱的吸附量或解吸量为指标,分别考察了上样量、流速、杂质洗脱剂水的用量、洗脱剂的浓度和用量.[结果]动态吸附的较佳工艺务件为:每mL树脂上样50 mL样品,上柱流速20 mL(2个柱体积)/h,杂质洗脱剂水的用量为30 mL(3个柱体积),洗脱剂采用体积分数40%的乙醇,用量为60 mL(6个柱体积),在此工艺条件下操作,得到总生物碱的纯度为40.06%,比上柱之前的纯度提高了2.56倍.[结论]该法简便易行,纯化效果好.
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大孔树脂分离纯化黄连总生物碱型号的筛选
[目的]从众多的树脂型号中筛选出分离纯化黄连总生物碱效果较好的一种.[方法]选用AB-8、HP20、LD605、ADS-3、ADS-5、D151、DA-201、XAD7、NKA-99种树脂,以黄连总生物碱的吸附率和解吸率为指标进行初筛,并以盐酸小檗碱的解吸率为指标进行进一步的筛选.[结果]9种树脂中,ADD-3树脂的吸附和解吸能力均较强,总生物碱的吸附率达到97.26%,解吸率达到84.82%.盐酸小檗碱的解吸量达到9.311 mg.[结论]ADS-3树脂对总生物碱及盐酸小檗碱的吸附和解吸性能都较好,可用于黄连总生物碱的分离纯化.
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大孔树脂对蛹虫草粗多糖的脱色工艺研究
【目的】探讨大孔树脂对蛹虫草粗多糖脱色的佳工艺参数条件。【方法】以脱色率、多糖保留率为指标，利用静态吸附脱色实验对7种大孔树脂进行优选，并通过静态/动态吸附脱色的单因素影响实验，对筛选树脂脱除蛹虫草粗多糖色素的佳条件进行考察。【结果】 D941大孔树脂的脱色效果好，其佳脱色条件为：样品起始浓度为50 mg/mL，溶液pH值为5.5，操作温度为45℃；动态吸附流速为2.5床体积/h （BV/h），样品溶液上样量为5 BV，优条件下，脱色率和多糖保留率分别为（93.9±3.4）%和（91.7±2.2）%。【结论】 D941树脂适合应用于蛹虫草粗多糖的脱色，本研究优化方法可行、可靠。
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白簕黄酮分离纯化及其体外抗氧化性能的研究
目的 探讨大孔吸附树脂分离纯化白簕黄酮工艺条件并进行优化,研究白簕黄酮体外抗氧化性能.方法 通过静态吸附实验,探讨D101、NKA-9、H-30、X-5、AB-8大孔树脂的吸附率和解吸率,优选合适的大孔树脂,并优化吸附和解吸条件;采用检测1,1-二苯基-2-苦肼基(DPPH)自由基、超氧自由基和羟自由基清除率的方法,以抗坏血酸(Vc)为对照,对白簕黄酮进行体外抗氧化性实验.结果 AB-8型大孔树脂适用于白簕黄酮分离纯化,佳分离纯化条件为:4 mg/ml的白簕提取液76 ml,上样液速度为2 BV/h,洗脱剂为70％ 乙醇80 ml,以2 BV/h的流速洗脱.在此条件下分离纯化,白簕黄酮含量由纯化前7.36％ 增加到19.52％.纯化后白簕黄酮体外抗氧化效果优于Vc.结论 白簕黄酮作为新型抗氧化剂具有潜在的应用前景.
