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大孔吸附树脂富集纯化布渣叶总黄酮的研究
目的:对大孔树脂富集纯化布渣叶总黄酮的工艺条件及参数进行优化.方法:先以总黄酮比吸附量和解吸率为指标,通过静态和动态吸附-解吸附试验筛选出合适的树脂;再通过单因素试验考察佳洗脱剂浓度,利用均匀设计对富集纯化工艺参数进行优化;并用液相色谱对处理前后的试样进行定性分析.结果:D101树脂具有良好的吸附分离性能;选择70%乙醇为洗脱剂,以总黄酮收率为指标,优选的工艺参数为:上样流速1.0 BV/h、洗脱流速2.0 BV/h、上样浓度7.88 mg/mL、洗脱剂用量2.0 BV和pH值4.8,其收率达到90.18%,纯度54.37%;以总黄酮纯度为指标,优化的工艺参数为:上样流速1.0 BV/h、洗脱流速2.0 BV/h、上样浓度2.0 mg/mL、洗脱剂用量2.8 BV和pH值7.8,其纯度为61.77%,收率80.25%.色谱分析结果表明,大孔树脂处理前后布渣叶总黄酮主成分相同.结论:D101大孔树脂吸附分离工艺能有效地对布渣叶总黄酮进行富集.
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不同型号大孔树脂对黄芩苷吸附纯化工艺的研究
目的:研究富集纯化黄芩苷的适树脂,确定佳工艺参数.方法:以黄芩苷含量为考察指标,采用静态吸附-解吸、动态吸附-解吸条件筛选适树脂型号,评价树脂吸附与解吸工艺.结果:HPD-100型大孔树脂为适树脂,其吸附阶段的泄漏点为3BV,饱和点为12.5BV;解吸阶段的适用乙醇浓度为50%.结论:本研究发现,HPD-100型大孔树脂可用于黄芩苷的精制纯化并提高黄芩苷的提取率.
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红参中人参总皂苷的提取纯化工艺研究
目的:优选红参人参总皂苷的提取、纯化工艺条件.方法:以人参皂苷Rg1、Re、Rb1含量为指标,采用正交试验设计,优选红参的提取工艺条件;以人参总皂苷洗脱率为指标考察大孔吸附树脂精制工艺条件.结果:提取工艺条件:采用8倍量体积分数为75%的乙醇,85℃下提取2次,每次120 min;纯化工艺条件:采用AB-8型大孔吸附树脂,以体积分数为70%的乙醇为洗脱溶剂,4倍树脂体积洗脱.结论:优选工艺可较好的提取纯化红参中的人参总皂苷.
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大孔树脂纯化积雪草总苷的工艺研究
目的:研究大孔树脂纯化积雪草总苷的工艺.方法:运用静态与动态的吸附及解吸试验对树脂型号进行筛选,通过单因素试验优化纯化工艺条件.结果:HPD400大孔树脂对积雪草总苷有良好的吸附分离性能,其分离积雪草总苷的工艺条件为上样生药质量浓度为0.2kg/L,上样生药质量与树脂体积比为1∶ 4,洗脱剂为70%乙醇,洗脱剂用量为3倍柱体积,树脂可重复使用3次.结论:HPD400大孔树脂适合于积雪草总苷的分离纯化.
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基于大孔树脂催化的肉桂酸乙酯绿色合成新工艺
用强酸性大孔树脂CAT601作催化剂,肉桂酸和乙醇作原料合成了肉桂酸乙酯并进行了表征.佳合成工艺为:酸醇比为1:7,催化剂用量为30%,反应时间6 h,转化率达90%以上;对大孔树脂的重复使用性能进行了测试,结果表明:大孔树脂重复使用8次后,催化活性保持不变.
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微波联合树脂提取地榆中皂苷化合物的研究
目的:研究微波辅助提取(MAE)联合大孔树脂提取地榆中皂苷化合物的方法与工艺条件.方法:以提取含量为指标,正交实验研究微波提取影响因素,对比研究溶剂提取法提取;联合大孔树脂精制MAE提取物,以吸附量为指标,研究大孔树脂精制提取产物.结果:确定MAE优化条件:pH=7的70%乙醇为提取剂,地榆与提取剂质量比为1:267,微波功率800W提取30 s;确定S-8树脂为佳吸附树脂,静态吸附时间2 h.结论:MAE提取含量是溶剂提取法的2.11倍,产物中精制皂苷化合物含量高,提取时间是后者的1/72,吸附以S-8树脂用量为皂苷的16-20倍时,吸附率达86.86%以上.
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D-101大孔树脂富集橄榄叶中橄榄苦苷的研究
目的:研究大孔树脂富集橄榄苦苷的条件及参数.方法:微波水提取所得橄榄苦苷水提液直接用D-101大孔吸附脂静态吸附,水洗脱糖类等杂质,以70%乙醇洗脱;采用HPLC法检测橄榄苦苷的含量.结果:D-101大孔树脂可以将固体中橄榄苦苷的质量分数从5%提高至21.6%,回收率为88.6%.结论:D-101型大孔树脂适合分离纯化水溶性的橄榄苦苷.本法操作简便,适用于工业化生产.
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丹酚酸B提取工艺的研究
目的:探讨高纯度丹酚酸B的提取工艺.方法:以丹酚酸B的得率为指标,对其提取、纯化、大孔树脂分离等工艺进行优化.结果:得到的丹酚酸B纯度高达92.0%,收率在2.76%以上.结论:该工艺操作简便,适用于工业化生产,有利于促进丹酚酸B的开发利用.
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大孔吸附树脂分离纯化山楂叶总黄酮的研究
目的:研究D101大孔树脂吸附、纯化山楂叶总黄酮的工艺条件及参数.方法:以山楂叶总黄酮的收率为指标,对D101大孔树脂吸附纯化山楂叶总黄酮的工艺条件进行了筛选.结果:D101大孔树脂对山楂叶总黄酮吸附纯化的佳条件为树脂投量与生药比为4:1,以70%乙醇作为洗脱剂,洗脱流速为2 ml/min,溶剂用量与生药比为20:1,吸附时间为1.5 h.采用本工艺山楂叶总黄酮的得率达5.17%,纯度达67.22%.结论:该工艺简便,适于山楂叶总黄酮的吸附纯化.
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大孔吸附树脂法分离纯化垂盆草提取物的研究
目的:研究D101型大孔树脂分离纯化垂盆草提取物的工艺条件及参数.方法:以异鼠李素的含量为指标,采用大孔树脂法分离纯化垂盆草提取物.结果:大孔树脂法分离纯化垂盆草提取物的佳工艺为:提取物浓度为0.01g/ml,以2 ml/min的流速上样,药量与树脂(湿重)比为1:7,先用4BV的水洗脱,再用6BV的75%乙醇洗脱,洗脱流速2 ml/min,75%乙醇洗脱液减压浓缩至干,即得垂盆草纯化物.结论:经大孔树脂分离纯化后,异鼠李素的含量可达到1.2876%.该方法分离纯化垂盆草提取物可行.
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炒酸枣仁中酸枣仁皂苷的提取纯化工艺研究
目的:建立从炒酸枣仁中提取酸枣仁皂苷的方法.方法:以酸枣仁皂苷A的含量和纯度为指标,采用正交设计优选酸枣仁皂苷的醇提工艺、大孔树脂纯化工艺.结果:酸枣仁皂苷的醇提佳工艺为用6倍量体积的80%乙醇回流提取3次,每次30 min.HPD-100型大孔树脂纯化工艺为先用150 ml 0.5% NaOH和150 ml 30%乙醇依次洗去杂质,后用50 ml 70%的乙醇洗脱,酸枣仁皂苷A纯度可达17.9%,洗脱率达72.8%.
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葛根素提取工艺的研究
目的:改良葛根素的制备工艺.方法:以葛根中总黄酮的含量为指标比较各种溶剂的提取效率,并考察葛根素的分离以及富集方法.结果:葛根水提含量有85.4%,使用大孔吸附树脂分离、富集收率可达90%.结论:葛根水提得率较高,用D101大孔吸附树脂富集较好.
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利用大孔树脂富集虎杖甙
目的:确定富集虎杖甙的方法.方法:以乙醇和水为溶媒,采用大孔树脂富集及离子交换树脂脱色技术从虎杖中提取分离虎杖甙.结果:虎杖甙纯度可达98%左右,产率在1.8%以上.
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不同提取方法对黄芪药材中黄芪甲苷含量测定的影响
目的:比较两种不同提取方法对黄芪药材中黄芪甲苷含量测定的影响.方法:分别用大孔树脂法和KOH回流提取法材制备供试品,点样于硅胶G板上,展开、显色,再用反射法双波长锯齿扫描(λS515nm、λR675nm),以外标两点法回归计算黄芪甲苷含量.结果:大孔树脂法测得黄芪甲苷平均含量为0.07971%,而KOH回流提取法测得黄芪甲苷平均含量为0.1888%;平均回收率为97.14%,RSD=2.32%.结论:KOH回流提取法处理黄芪药材后,其中黄芪甲苷含量较大孔树脂法处理的黄芪药材高,且二者差异明显.
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正交试验法优选心脑通提取工艺
目的:考察影响心脑通提取工艺的因素.方法:正交实验法优选提取条件,以总黄酮为考察指标,对影响提取工艺的因素进行了研究.结果:实验设计中吸附液的pH值有显著影响.结论:佳工艺为药液浓缩比1:3,吸附液调pH2～3,乙醇浓度为95%,乙醇用量为树脂重的6倍.
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大孔树脂-导数光谱法测定正骨水中苯丙酸衍生物的含量
采用大孔树脂-导数光谱法测定正骨水中苯丙酸衍生物的含量,方法准确可靠.
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大孔树脂-导数光谱法测定云香精中苯丙酸衍生物的含量
采用大孔树脂-导数光谱法测定云香精中甲基阿魏酸、苯丙酸衍生物的含量.方法准确可靠.
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大孔树脂与活性炭富集山茱萸总苷的实验研究
目的:比较大孔树脂与活性炭富集山茱萸总苷的工艺条件及参数.方法:以山茱萸总苷中主要有效成分莫诺苷及马钱素为考察指标,用HPLC法观察大孔树脂及活性炭富集山茱萸总苷的佳工艺条件.结果:山茱萸提取液10ml上大孔树脂及活性炭柱(R25 mm×H300 mm),先用蒸馏水洗脱除去水溶性杂质,再用乙醇梯度洗脱.结果表明以30%及50%乙醇洗脱大孔树脂柱、以30%、50%、70%乙醇洗脱活性炭柱为佳分离工艺.结论:大孔树脂富集山茱萸总苷优于活性炭,前者对莫诺苷和马钱素的洗脱率约为96%,后者约为85%.故大孔树脂可作为相关制剂富集山茱萸总苷的首选.
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大孔树脂富集纯化黄蜀葵花总黄酮的工艺研究
目的:研究大孔树脂富集纯化黄蜀葵花总黄酮的工艺条件.方法:考察8种大孔树脂对黄蜀葵花总黄酮的吸附解吸性能,利用静态和动态吸附解吸试验,筛选出的大孔树脂富集纯化黄蜀葵花总黄酮的佳工艺.结果:AB-8大孔树脂对黄蜀葵花总黄酮具有较好的吸附解吸能力.AB-8大孔树脂富集纯化黄蜀葵花总黄酮佳工艺为:吸附液质量浓度为0.75 g生药材/mL,吸附液pH值为4.9,上样流速为1.5 BV/h,上样量为4 BV,洗脱剂为70％乙醇,洗脱剂用量为2.5 BV,洗脱流速为2.0 BV/h.结论:该工艺有效的提高了黄蜀葵花提取物中的总黄酮含量,可用于黄蜀葵花总黄酮的富集纯化.
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大孔树脂富集纯化牛蒡子中木脂素的工艺研究
目的:优化筛选大孔树脂富集纯化牛蒡子中木脂素的工艺条件.方法:以牛蒡苷、牛蒡苷元的比吸附量、比解吸量、吸附率、解吸率为指标,采用静态吸附-解吸试验,对比5种树脂的纯化效果;通过静态吸附-解吸附动力学曲线,确定吸附和解吸时间;通过单因素考察,确定解吸剂浓度、上样液浓度、流速等相关参数.结果:D-101型树脂对牛蒡子中木脂素的吸附和解吸性能较好,根据试验结果并结合生产实际,确定工艺条件为:上样液浓度以牛蒡苷计为4.5～6.0 mg/mL,树脂用量(g)与上样液体积(mL)比例为1:3 ～1:4为宜,吸附时间10～11 h,70％乙醇以1.5 mL/min流速动态解吸10～11 h.结论:经D-101型大孔树脂纯化富集后,所得干浸膏中牛蒡苷和牛蒡苷元总量的质量分数提高了2倍以上.木脂素得到有效富集,确定的工艺条件稳定可行,重复性好,可实现工业化生产.该研究为牛蒡子木脂素相关药物的开发提供研究基础,为提高其临床用药价值提供技术支持.
