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不同纯化工艺对知母皂苷水提液的影响
目的:考察膜分离与大孔树脂吸附技术对知母皂苷水提取液的纯化作用.方法:采取煎煮2次,10倍量水,每次120 min的水煎煮工艺提取知母皂苷母液,分别采用不同型号的大孔树脂(HP-20、HPD-600、D101、AB-8)吸附及膜分离(陶瓷微滤膜0.8,0.05 μm和中空纤维超滤膜50,10,6 kDa)技术纯化知母水提液,测定其电导率、黏度、浊度等物理化学参数及蛋白质、多糖、总皂苷等物质含量.结果:知母皂苷水提取液经不同膜过滤后黏度和浊度减小,pH增大,电导率无规律性改变,微滤膜比超滤膜对药液的澄清效果好;孔径越小,截留相对分子质量越小,蛋白质截留率越高,皂苷透过率也越高,多糖含量差异不大,与理化参数的改变一致.微滤膜澄清药液效果佳,截留相对分子质量6 kDa的超滤膜更适合皂苷成分的富集.适合知母皂苷水提液纯化的大孔树脂为HPD-600.结论:膜组件的选择对于知母皂苷的分离纯化显得尤为重要.理化参数的改变与大分子物质的含量减小有着明显的对应关系,超滤膜比微滤膜更适合皂苷水提液的纯化.
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大孔树脂D113吸附分离苹果原花青素的研究
目的:优选大孔树脂吸附分离苹果原花青素的工艺条件.方法:选用3种不同极性大孔吸附树脂D113、DM130和ADS-17对苹果提取液中原花青素的吸附性能进行研究,以pH、样品流速、乙醇浓度、乙醇流速为考察因素,以吸附率和解吸率为评价标准.结果:D113树脂分离效果较好,吸附率达到68.1％,吸附量为5.91 mg·g-1树脂.佳工艺是pH为7的原花青素粗提液以0.8 ml·main-的流速上柱吸附,再用体积分数40％的乙醇、以0.8 ml·main-1的流速进行解吸.结论:D113大孔极性树脂适用于吸附分离苹果原花青素.
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木瓜总黄酮大孔树脂纯化工艺的优选
目的：优选大孔树脂分离木瓜中总黄酮的工艺条件。方法：以木瓜中总黄酮含量为指标,通过单因素试验考察树脂型号、上样液质量浓度、树脂柱径高比、吸附流速、洗脱剂种类及用量、除杂溶媒种类及用量、洗脱流速等工艺参数对纯化工艺的影响。结果：采用D-140型大孔树脂,优选的纯化工艺为上样液质量浓度为0.1 g·ml-1,上样量为2 BV,径高比1∶9,用3 BV水洗除杂,3 BV10%乙醇洗脱,3 BV50%乙醇以2 BV·h-1洗脱,收集50%乙醇洗脱液,总黄酮质量分数达52%。结论：优选的工艺条件可较好的分离、纯化木瓜中总黄酮。
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洋葱总黄酮大孔树脂纯化工艺的研究
目的:研究洋葱总黄酮的大孔树脂纯化工艺条件.方法:通过对洋葱总黄酮在4种大孔树脂上的吸附与解析附特性的比较,筛选佳树脂,并对该树脂影响因素进行系统研究.结果:纯化工艺以AB-8大孔树脂分离洋葱总黄酮,样品浓度为3.48 mg·ml-1,上样体积为2倍柱体积(BV),先用蒸馏水洗脱3BV除杂,再用3BV的70%乙醇解析.结论:所得产品总黄酮平均含量为66.84%,此工艺操作简便,稳定性好.
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大孔吸附树脂纯化黄精小分子糖的工艺研究
目的:研究大孔树脂吸附纯化黄精小分子糖的佳工艺条件及参数.方法:以小分子糖保留率和纯度为考察指标,比较四种大孔树脂对黄精小分子糖的吸附性能,考察上样浓度、上样量、洗脱流速和洗脱剂用量等因素对优选树脂纯化工艺的影响,确定佳工艺参数.结果:佳工艺条件为选用AB-8大孔吸附树脂,上样浓度36.32 mg·ml-1,大上样量4倍柱床体积,以蒸馏水8倍柱床体积洗脱,洗脱流速为1.0 ml·min-1.通过本工艺纯化的黄精小分子糖保留率达97.56％,纯度达90.93％.结论:大孔吸附树脂对黄精小分子糖有较好的纯化作用,该工艺简单可行,适合干工业化生产.
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五种常用大孔树脂残留物的比较
目的：：建立用气相色谱法检测大孔吸附树脂中正己烷、苯、甲苯、二甲苯和苯乙烯五种有机残留物的方法。方法：采用毛细管气相色谱法,色谱柱为DB -624毛细管色谱柱；进样口温度为200℃,FID检测器温度240℃,柱温为程序升温：柱起始温度为40℃,保持3 min,然后以每分钟14℃的速率升至200℃,保持2 min。甲醇为溶解介质,载气为氮气,测定常用大孔树脂正己烷、苯、甲苯、二甲苯和苯乙烯五种有机残留物。结果：五种常用大孔树脂D101、HPD100、AB-8、DM301、NKA-9中正己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯含量均小于20‰。符合国家相关规定。结论：该方法简便易行、重复性好,可控制大孔树脂有机溶剂残留量。
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HPLC法快速检测炙麻黄中盐酸麻黄碱的含量
目的:建立快速检测炙麻黄中盐酸麻黄碱含量的方法,在甲流疫情发生时能准确判断各种中药处方中炙麻黄的质量.方法:采用大孔树脂处理样品,高效液相色谱法测定,采用安捷伦XDB-C18色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(9:91),检测波长207 nm;柱温35℃;流速1.0 ml·min-1.结果:盐酸麻黄碱进样量在81.6～408.0 ng范围内线性关系良好(r＝0.999 6),平均回收率为96.73%(RSD=1.9%).结论:该方法能快速准确分析出炙麻黄中盐酸麻黄碱的含量,在大型疫情发生时,能及时有效的保证各类含炙麻黄的中成药组方的质量.
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广西莪术抗血栓作用有效部位的筛选
目的:观察广西莪术经大孔树脂不同洗脱部位的抗血栓作用.方法:采用断尾法测定小鼠出血时间;玻片法测定小鼠凝血时间;胶原蛋白-肾上腺素诱发小鼠体内血栓形成模型;大鼠体内静脉血栓形成模型,观察抗血栓作用.结果:广西莪术50％乙醇洗脱部位、70％乙醇洗脱部位能明显延长小鼠出血时间和凝血时间;明显抑制胶原蛋白-肾上腺素诱发的小鼠体内血栓形成;明显减轻大鼠体内静脉血栓湿质量.结论:广西莪术50％乙醇洗脱部位、70％乙醇洗脱部位具有明显的抗血栓作用.
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水蛭活性肽的纯化工艺
目的:对水蛭活性肽进行纯化,并对水蛭活性肽进行树脂纯化条件考察.方法:采用DA201-C大孔吸附树脂进行极性分离,后经D201阴离子交换树脂进行电荷分离,终得到纯化的水蛭活性肽组分.结果:DA201-C大孔树脂,上样肽浓度20 mg·mL-1,流速1.0 BV·h-1,依次用25％乙醇、50％乙醇和75％乙醇溶液洗脱,各洗脱部位得率及活力较高,但总体活性成分被分散,以上各洗脱部位经D201离子交换树脂,pH4.0,上样肽浓度30 mg·mL-1,流速3.0BV·h-1,分别用2.5％氯化钠的25％乙醇、2.5％氯化钠的50％乙醇、2.5％氯化钠的75％乙醇溶液洗脱,2.5％氯化钠的25％乙醇和2.5％氯化钠的50％乙醇洗脱部位有明显的抗凝活性,经过分析性RP-HPLC验证后,基线平稳,各组分分离度良好.结论:经DA201-C大孔树脂和D201离子交换树脂纯化后的水蛭活性肽,2.5％氯化钠的25％乙醇和2.5％氯化钠的50％乙醇洗脱部位活力较高,分离度好.
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大孔吸附树脂优选短筒兔耳草总黄酮的纯化工艺
目的:研究大孔吸附树脂分离纯化短筒兔耳草总黄酮的佳工艺条件.方法:采用紫外分光光度法和高效液相色谱法分别测定总黄酮质量浓度和木犀草素含量,从而考察8种不同类型的大孔吸附树脂(AB-8,DM130, DM301,S-8,NKA-9,D101,HPD100,H103)的吸附和解吸附性能.结果:AB-8型大孔树脂对短筒兔耳草总黄酮有较好的吸附和洗脱效果,其佳分离纯化条件:上样液吸附pH值为3.81,上样液质量浓度为0.58 mg·mL-1,树脂对上样液的吸附量为66 rmL·g-1,上样体积流量为1mL·min-1,依次用500mL水洗脱,50 mL 65％乙醇洗脱.经AB-8树脂处理后的总黄酮的质量分数达67.39％、收率为94.73％.结论:AB-8型大孔吸附树脂用于富集纯化短筒兔耳草总黄酮效果较佳,优化后工艺条件稳定可行,适用于短筒兔耳草总黄酮的分离纯化.
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筋骨草总黄酮的HPD300大孔树脂动态吸附纯化工艺探讨
目的:确定HPD300大孔吸附树脂吸附纯化筋骨草总黄酮的工艺条件.方法:采用动态吸附分离法,确定筋骨草总黄酮的纯化工艺条件.结果:HPD300大孔树脂对筋骨草总黄酮有良好的吸附分离性能,其动态吸附分离工艺条件为:筋骨草总黄酮上样质量浓度为4 mg·mL-1,大吸附量为13.73 mg·g-1,吸附流速为1 mL·min-1,以10倍柱体积70％乙醇洗脱,树脂可重复使用4次.结论:采用HPD300大孔树脂吸附分离筋骨草总黄酮简便有效,回收率高.
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天山雪莲提取物纯化前后各部位抗炎镇痛作用
目的:观察天山雪莲提取物大孔树脂纯化前后各个部位抗炎镇痛作用.方法:用二甲苯致小鼠耳廓肿胀和冰醋酸致小鼠腹腔毛细血管通透性的影响观察抗炎作用;采用醋酸扭体法和热板致痛法观察镇痛作用.结果:30%～50%乙醇洗脱部位可明显抑制二甲苯所致小鼠耳廓的肿胀度和冰醋酸致小鼠腹腔毛细血管通透性增高;对抗醋酸所致小鼠的扭体次数增加,提高热板所致小鼠的痛阈值.结论:30%～50%乙醇洗脱部位具有明显的抗炎、镇痛作用.
关键词： 天山雪莲 大孔树脂 30％～50％乙醇洗脱部位 抗炎 镇痛 -
大孔吸附树脂纯化射干总异黄酮的工艺考察
目的:筛选分离射干总异黄酮的佳树脂,并对影响分离的各种因素进行系统的研究,使分离工艺达到优化.方法:研究7种不同类型吸附树脂对射干总异黄酮的吸附特性,用紫外分光光度法测定射干总异黄酮的含量对工艺进行评价.结果:AB-8型大孔树脂对射干总异黄酮的吸附性能较好,其吸附纯化条件为射干提取物上样浓度为4.0 mg·mL-1,吸附流速为2 BV·h-1.(树脂床体积),以60%乙醇作为洗脱剂进行洗脱效果佳.经AB-8处理后的射干总异黄酮含量可达60%以上.结论:该法简单可行,分离效果好,能满足于大生产的要求.
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正交试验法优选穿心莲有效成分的提取工艺
目的:优选AB-8型大孔树脂分离穿心莲有效成分(APNF)的工艺条件.方法:以柱效率和APNF对ADP诱导人体外血小板聚集的抑制作用为指标,采用正交试验法考察水提液浓度及上样量、吸附时间、乙醇质量分数及洗脱体积对APNF分离的影响.结果:优选分离条件为用1.5倍柱体积浓度为1 g·mL-1的水提液上样,吸附1.5 h,用13倍柱体积的55%乙醇洗脱.结论:以AB-8型大孔树脂分离的APNF对ADP诱导的人体外血小板聚集有较好的抑制作用,确定的吸附与洗脱条件简便可行.
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正交试验优选-大孔树脂分离葛根总黄酮工艺
目的:建立野葛根总黄酮提取及分离工艺.方法:采用正交试验考察乙醇浓度、乙醇用量、提取时间、提取次数4个因素及大孔吸附树脂分离技术对野葛根总黄酮得率的影响.结果:野葛根的适宜提取工艺为用8倍量60%乙醇,提取3次,每次1.5 h,洗脱液为70%乙醇.结论:该工艺葛根总黄酮得率约为8%,以葛根素计含量为60%以上,适宜工业化生产.
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大孔树脂法纯化卡络磺钠
目的:建立卡络磺钠纯化的大孔树脂法.方法:采用D-101型大孔树脂纯化卡络磺钠,降低有关物质的量,用高效液相色谱(HPLC)法检测有关物质的量.结果:卡络磺钠中有关物质的含量大大降低,且纯化后的产率达到90%以上.结论:该方法增加了原料药物的纯度,提高了药品的质量标准.
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大孔吸附树脂分离中草药有效成分的应用
目的:介绍大孔吸附树脂分离中草药有效成分应用情况.方法:查阅参考相关文献,进行综合、分析和归纳.结果:大孔吸附树脂对中草药有效成分的分离效果可受被分离成分的性质、树脂的类型及树脂柱的径高比、吸附溶剂及洗脱剂的种类、用量、流速等因素的影响.该方法在皂苷、黄酮、生物碱及其他类化合物的分离中得到了广泛应用.结论:大孔树脂吸附法是一种工艺简单、操作安全、节省成本且分离效果较好的分离方法.
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甘草地上部分水提液总黄酮纯化工艺研究
目的 研究大孔树脂纯化甘草地上部分水提液中总黄酮的工艺.方法 通过对D-101、AB-8、DM-130、HPD-BJQH、HPD-600、HPD-100和HPD-450等7种树脂对总黄酮的静态吸附与解吸附考察,优选适宜类型的大孔树脂,并进一步对富集纯化参数进行考察及优化.结果 选用AB-8型大孔树脂,优选的工艺条件为:土样液质量浓度2.128 mg/mL,样品液pH5.42,树脂的上样量为7 mL/g,上样速度为1.5 BV,依次用2 BV水洗脱,4 BV 60％乙醇洗脱,经AB-8树脂处理后的甘草地上部分水提液的总黄酮纯度由9.08％提升到34.02％,收率为74.40％.结论 AB-8型大孔树脂能有效地纯化富集甘草地上部分水提液总黄酮,且此工艺稳定.
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穿心莲抗肿瘤转移化学成分研究
目的 采用大孔树脂工艺分离得到内酯部位,分离得到主要化合物,考察其抗肿瘤转移活性.方法 采用大孔树脂柱层析和硅胶柱层析分离,根据理化常数和光谱分析进行结构鉴定;采用B16黑色素瘤细胞实验性肺转移小鼠模型,对化合物的抗肿瘤转移效果进行初步评价.结果 60％的乙醇洗脱部位为内酯部位,同时分离鉴定了两个主要化合物穿心莲内酯(andrographolide)和新穿心莲内酯(neoandrographolide),并考察了穿心莲内酯和新穿心莲内酯的抗肿瘤转移活性.结论 首次采用D101大孔吸附树脂分离得到60％的内酯部位,硅胶柱层析分离得到穿心莲内酯和新穿心莲内酯;B16黑色素瘤细胞实验性肺转移小鼠模型实验研究显示,穿心莲内酯和新穿心莲内酯均在不同方面降低了肺部转移瘤的恶化程度.
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茶叶下脚料中茶多酚的提取纯化工艺研究
目的:研究从茶叶下脚料中提取纯化茶多酚的工艺条件和参数.方法:以茶多酚为考察指标,考察大孔树脂富集茶叶下脚料中茶多酚的佳工艺.结果:采用HPD100大孔树脂分离纯化,茶叶提取物上样浓度为10 mg/mL,吸附流速为2 mL/min,洗脱剂为50%乙醇,洗脱剂用量为3.5倍量树脂体积,洗脱流速为2mL/min.在此条件下,所得提取物中茶多酚含量达45%以上.结论:该法可较好富集茶叶下脚料中茶多酚.
