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茶叶中草甘膦的柱前衍生-固相萃取-高效液相色谱荧光测定法
目的 建立快速、准确的茶叶中草甘膦的柱前衍生-固相萃取-高效液相色谱荧光测定方法.方法 茶叶提取液样经衍生后经固相萃取,在C18色谱柱上,以甲醇/水(70+30,体积分数)为流动相,流速1.0 ml/min,荧光检测激发波长为265 nm,发射波长为315 nm.结果 草甘膦的加标回收率在89.4％～98.9％之间,其相对标准偏差在4.26％～13.63％之间,在0.5～20.0 ng/ml范围内呈现良好的线性,其回归系数＞0.999,低定量检出限(LOQ)为0.02 mg/kg.结论 该方法回收率高,净化效果好,杂质干扰少,可满足茶叶中痕量草甘膦的残留检测要求.
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高效液相色谱法测定化妆品中7种防腐剂
目前市售化妆品的种类繁多,国家卫生部出台的<化妆品卫生规范>所列化妆品组分中限用防腐剂就达55种,化妆品中加人防腐剂主要目的是抑制微生物的生长,但超限量添加会对消费者健康造成影响甚至危害.
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食品中3种食品强化剂同时测定的液相色谱测定法
目的 建立高效液相色谱法同时测定食品中胆固醇、维生素A、α-维生素E的含量的方法.方法 采用2.0 mol/L的KOH乙醇溶液对样品直接皂化,石油醚萃取后上机测定,通过实验确定了样品前处理及测定的佳条件.结果 高效液相色谱法能够满足食品中3种食品强化剂同时测定的要求；在0～ 200μmg/L的线性范围内,r值均大于0.998,胆固醇、维生素A和α-维生素E的回收率均在85.27％ ～ 101.44％之间,相对标准偏差均小于5％.结论 该新建方法可适用于大多数食品中胆固醇、维生素A、α-维生素E的测定.
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血清中磺草酮的液相色谱测定法
目的 建立液相色谱法测定血清中新型除草剂磺草酮的方法 .方法 以甲醇和0.1 mol/L磷酸二氢钠三乙胺缓冲液作为流动相,254 nm检测波长进行样品测定.结果 回归方程:Y=20742.17X+655.12(r=0.9993),检出限:0.044mg/L,样品分析的RSD在4.83%～6.79%之间,回收率在94.65%～109.23%之间.结论 该方法 具有较高的准确度和精密度,而且简便快速,具有较高的实际应用价值.
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液相色谱法测定辣椒油中苏丹红1号的不确定度分析
苏丹红是一种人工合成的红色染料,常作为一种工业染料,被广泛用于如溶剂、油、蜡、汽油的增色.苏丹红1号化学名称为1-苯基偶氮-2-萘酚,系三类致癌物,具遗传毒性及致敏性,其主要代谢产物苯胺和1-氨基-2-萘酚也具有相当毒性及致突变性.目前,国标采用高效液相色谱法测定苏丹红染料,笔者参考有关文献[1]对其测试过程中存在的部分不确定因素进行了一定的分析,建立了相关模型,现报告如下.
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水中己内酰胺的高效液相色谱测定法
己内酰胺是合成纤维中重要原料之一,在合成及纺丝过程中单体己内酰胺可污染水源.水中己内酰胺的测定,国内目前尚无标准的检验方法,一般采用羟肟酸铁比色法[1],但该法操作繁琐,分析时间长(沸水浴中加热4.5 h),且形成的铁络合物颜色稳定性差(须20min内比色).我们参考有关文献[2],建立了以Hypersil C18柱分离,紫外检测器测定水中己内酰胺的高效液相色谱法.现报告如下.
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保健品中芍药苷含量的二极管阵列反相高效液相色谱测定法
目的 建立用反相高效液相色谱测定保健食品、保健用品中功效成分芍药苷的方法.方法 样品中芍药苷经甲醇或水提取、C18反相柱分离,在波长232 nm处检测.结果 方法的回收率为96.3％～100.4％,RSD为1.4％～1.7％.结论 该方法简便快速,准确可靠,可用于各类保健品中芍药苷含量的测定.
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固相萃取tipLC法同时测定畜禽肉中5种雌激素的研究
目的 研究建立固相萃取高效液相色谱法同时测定畜禽肉中5种雌激素(雌二醇、雌三醇、雌酮、炔雌醇和己烯雌酚)的快速而准确的方法.方法 优化固相萃取实验条件,研究样品的提取和净化方法,以提高方法的灵敏度和精确度.固相萃取小柱为Oasis HLB 6 cc/200 mg;洗脱液为乙腈;色谱柱为Eclipse XDB- - C18 5 μm 4.6 mm×150 mm柱;二极管阵列检测器,检测波长为210nm.结果 5种雌激素分离效果好,标准曲线线性良好,相关系数r＞0.999 3,方法的检出限为19.2～24.2 ng/g,有较好的准确度和精密度,回收率为79% ～95%,相对标准偏差小于5%.结论 该法操作简便,灵敏、准确、无杂质干扰,适合畜禽肉中激素的日常检测.
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HPLC法同时测定桑枝中6种成分的含量
[目的]建立高效液相色谱(HPLC)方法同时测定桑枝中桑皮苷A、绿原酸、隐绿原酸、芦丁、异槲皮苷和山奈酚含量.[方法]采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法,色谱柱为Agilent C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为水(含0.1%甲酸)-乙腈,以柱温25℃,梯度洗脱,检测波长为360 nm,流速1 mL/min,采用外标法计算桑枝中6种成分的含量.[结果]桑皮苷A、绿原酸、隐绿原酸、芦丁、异槲皮苷和山奈酚浓度分别在22.50~900.00、6.25~250.00、3.00~120.00、0.08~3.00、0.10~4.00及0.05~2.00μg/mL范围内与各自峰面积值呈良好的线性关系;稳定性实验RSD为1.04%~3.07%,重复性实验RSD为2.22%~4.70%,精密度实验RSD为1.34%~4.90%;平均加样回收率为97.4%~104.0%(RSD≤1.01%).[结论]本法简便、准确、灵敏,为桑枝的质量控制提供有力依据.
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积雪草苷大鼠在体肠吸收动力学研究
目的 研究积雪草苷的在体肠吸收机制.方法 采用大鼠在体肠灌流试验,利用HPLC法测定积雪草苷的量,分别研究药物浓度和吸收部位对积雪草苷吸收的影响.结果 在25～100μg/mL,小肠吸收速率常数(Ka)和表观吸收系数(Papp)无显著性差异.各肠段的Ka和Papp有显著性差异,十二指肠、空肠、回肠、结肠的Ka分别为(0.0298±0.0043)、(0.0365±0.0076)、(0.0335±0.0081)、(0.0070±0.0015)min-1,Papp分别为(3.42±0.63)×10-3、(4.02±1.07)×10-3、(3.79±0.77)×10-3、(1.72±0.43)×10-3cm·min-1.结论 一定范围的药物浓度对积雪草苷的Ka和Papp无影响,其吸收机制为被动扩散.
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反相离子对色谱法测定黄杨木中环维黄杨星D
黄杨木是黄杨科植物小叶黄杨Buxus microphylla Sieb.et Zucc.var.sinica Rehd.et Wils.的茎枝,明代<本草纲目>中已有记载.黄杨木粉是治疗心血管病的有效药物,其主要活性成分为甾体生物碱环维黄杨星D(cyclovirobuxium D),具有行气活血、通络止痛之功效.目前,环维黄杨星D已从黄杨木及其同属植物中提取分离[1],并与其制剂黄杨宁片一起收载于<中国药典>(2005年版).黄杨木中环维黄杨星D的测定,目前尚无文献报道.本实验建立了一种反相离子对液相色谱法,测定了黄杨木中环维黄杨星D的量.
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总姜黄素在大鼠体内的药动学研究
[目的]建立大鼠灌胃总姜黄素溶液后血浆中姜黄素的高效液相色谱(HPLC)测定方法,进行大鼠体内药动学研究.[方法]大鼠灌胃总姜黄素溶液后,不同时间眼底静脉丛取血,制备血浆,血浆样品经液-液萃取以后,以大黄素为内标,进行HPLC检测.色谱条件Hypersil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-2.0%醋酸水溶液(46:54),检测波长为UV 420 nm.[结果]姜黄素的线性范围为2～300 mg/L,低定量限为2 mg/L,日内、日间峰面积(RSD)分别≤5.08%和≤7.93%.[结论]此法灵敏、快速、准确,可用于大鼠血浆中姜黄素浓度的测定和临床前药代动力学研究.
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液相色谱法检测食品中药物残留的质量控制分析
当兽药、农药在食品中残留并被人体食用的情况下，不仅会使毒性在人体内较长时间的残留，甚至会在人体内发生癌变等问题，直接威胁人类的生命和健康，所以食品中药物残留的质量控制一直受到社会各界的广泛关注，本文以液相色谱法检测食品中药物残留的质量控制为研究对象，通过实验对液相色谱法在此方面的作用进行论证，为提升食品安全度作出努力。
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葡萄糖氧化酶氧速率法测定血糖
葡萄糖测定方法很多,氧化还原法;缩合反应(如邻甲苯胺)法等;酶法分为氧速率法和偶联比色法(GOD-POD);气、液相色谱法和质谱法,目前开发了新型无痛无创伤微型血糖测定[1-3].采取氧速率法技术测定血液、脑脊液、尿液中的葡萄糖.本文对该方法进行方法学评价,并与国内推荐方法GOD-POD进行比较,取得满意效果,现报告如下.
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复方归花活血口服液的制备及临床应用
目的 制备复方归花活血口服液,建立质量标准,并观察其临床疗效.方法 采用液相色谱法对复方归花活血口服液中的当归、红花进行定性鉴别,并对53例患者进行临床观察.结果 本组患者总有效率为96%.结论 该制剂制备简单,质量可控,临床疗效较好.
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牛膝成分的分离与鉴定
牛膝为苋科牛膝(Achyranthes bidentata BI)的干燥根,主产于河南省,也称怀牛膝,具有补肝肾、强筋骨、活血通络的功能,主治腰膝酸痛、下肢萎软.药理学研究表明:牛膝具有保肝降酶、镇痛、抗炎、利胆、增强免疫力及抗衰老作用.其化学成为主要为多糖、齐墩果酸类三萜皂苷和植物甾酮类.根据中医理论,对30种中药提取物进行活性筛选,发现牛膝的甲醇提取物对破骨细胞具有较强的抑制作用.进一步的研究证实:牛膝正丁醇可溶部分为其活性部位.为了寻找牛膝中显著促进骨样细胞UMR106增殖的活性成分,对牛膝的甲醇提取物的正丁醇可溶部分的化学成分进行研究,从中分离得到了3个已知化合物.
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化瘀通脉颗粒质量标准研究
目的 建立化瘀通脉颗粒的质量标准.方法 采用薄层色谱法对化瘀通脉颗粒中的丹参、白芍、当归、川芎进行了定性鉴别;用HPLC 测定制剂中芍药苷的含量,采用Kromasil C18 色谱柱;乙腈- 水(15:85) 为流动相;检测波长为230 nm;流速为1.0 ml·min-1.结果 定性鉴别方法专属性强;芍药苷在16.62 ～ 265.92μg·ml-1 范围内有良好线性关系,回归方程为Y = 11 946 X + 339.22,R=0.999 9(n=6),平均回收率为98.69%,RSD 为0.98(n=4).结论 本研究建立的TLC 和HPLC 方法专属性强、灵敏度高、重现性好,可用于化瘀通脉颗粒的质量控制.
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HPLC法测定复方消毒剂中醋酸氯己定的研究
目的:该方法线性范围为0～0.8mg/ml,平均回收率为72.8～98.8%,精密度RSD为2.1%～3.4%,小检出浓度为0.01mg/ml.样品中醋酸氯己定用C18分离,二极管阵列检定器检测λ=260nm,流动相为O.02MKH2PO4(PH=2.6):甲醇:乙晴=47:13:40.具有简便、快速、与干扰物质分离好、结果准确度高等特点.同时还研究了不同剂量的萃取剂、不同萃取时间、不同样品量以及不同提取方式对提取效果的影响.
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液相色谱法测定葡萄酒中的色素分析
目的 建立葡萄酒中日落黄与胭脂红两种色素的液相色谱测定新方法.方法 将样品中的乙醇除去,并通过水提与过滤后,采用岛津公司的C18色谱柱将其分离.流动相为甲酸-乙酸铵,洗脱方式为梯度洗脱,流速设定为1.0ml/min,检测器为紫外检测器,柱温为32℃,检测波长为500nm.结果 日落黄与胭脂红在1.0-50.0ug/ml范围内其线性良好,线性相关系数均为0.9999,线性方程为日落黄:y=59.032x-8.6513,胭脂红:y=44.733x-6.452.以S/N =3作为信噪比可得,日落黄的检出限为0.20mg/kg,胭脂红的检出限为0.25mg/kg.本文两种色素的检测RSD分别为日落黄2.2％,胭脂红1.5％,回收率为92.0％-98.8％,符合相关要求.结论 采用该方法对葡萄酒中的色素进行测定,具有灵敏度高、操作简便、准确性高、分离能力好等优点,值得进行推广与应用.
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毛细管气相色谱法测定环己基氨基磺酸钠方法的改进
甜蜜素，学名环己基氨基磺酸钠，属于非营养型合成甜味剂。我国食品添加剂的国家标准对甜蜜素在食品中的使用量有着严格的规定。目前，食品中甜蜜素的检测方法主要有气相色谱法、液相色谱法、比色法及薄层色谱法。现行的国家标准检验方法为GB/T 5009.97-2003食品中环己基氨基磺酸钠的测定，其第一法采用填充柱单浓度点变换体积标准曲线气相色谱法，这种用单管制作标准曲线本身就值得商榷，又因采用填充柱法分离效果有限，干扰大，易造成峰形拖尾，给积分定量造成一定误差。本研究结合文献[1-3]和工作经验，采用SE-54毛细管色谱柱代替填充柱，建立适合本实验室实际情况的甜蜜素测定方法。
