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丹参饮片产地加工鲜切法的研究
目的:探讨丹参饮片产地加工的方法.方法:以丹参酮ⅡA、丹酚酸B为指标性成分,考察丹参饮片按药典法及鲜切法制备后的含量变化.结果:丹参饮片鲜切法(80℃烘干)丹参酮ⅡA、丹酚酸B的含量均高于药典法.结论:本加工方法能保证质量、节省工时、提高饮片疗效.
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液相色谱法纯化人血清 B因子
目的建立一种从血清中提纯 B因子的新方法。方法采用优球蛋白沉淀、离子交换色谱、 (NH4)2SO4沉淀和亲和色谱法进行纯化。结果成功地从 1 000 mL血浆中，提纯到 118.75 mg B因子。经 SDS-PAGE、薄层扫描及活性测定表明，纯度为 95％ ,比活性为 1.91× 109 IU/g，活性回收率为 59.28％。结论本法简单、产率较高，可用于实验室研究和大规模制备。
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高效液相色谱在天然药物分析中的应用
高效液相色谱( HPLC)是在经典液相色谱法和气相色谱法的基础上发展起来的新型分离分析技术。由于对挥发性小或无挥发性、热稳定性差、极性强、特别是那些具有某种生物活性的物质提供了非常适合的分离分析环境，因而广泛应用于生物化学，生物医学，药物临床，石油化工，合成化学，环境监测，食品卫生，以及商检，法检和质检等许多分析检验部门。
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国外美容医学新研究与进展（二）
本期①肉毒毒素对置入的乳房假体的稳定性和包膜产生影响的实验研究；②肉毒毒素A对瘢痕成纤维细胞的影响；③通过液相色谱法—串联色谱查明绝经后妇女乳房皮下组织中雌激素酮的水平；④比较同种异体成纤维细胞和自体网状皮移植治疗烧伤的效果；⑤比较基质干细胞和血管内皮生长因子转基因的基质干细胞对放射损伤的扩张皮肤的影响。
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高效液相色谱法在毒物及食品分析中的应用
高效液相色谱法(HPLC)是近20年迅速发展起来的一项分离分析技术,它具有适用范围广、分离效率高、速度快、灵敏度高及专一性佳等特点,广泛应用于食品的质量控制及毒物分析等方面.
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头孢噻肟钠与4种常用输液的配伍稳定性
常用测定头孢噻肟钠含量的方法有抗生素微生物检定法、高级液相色谱法、紫外分光光度法。本文选择紫外分光光度法作为定量方法，头孢噻肟钠为半合成第三代头孢菌素，对革兰氏阳性杆菌，尤其是对肠杆菌科细胞具有强大抗菌活性，对葡萄糖球菌等革兰氏阳性菌也有良好抗菌作用，……
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RP-HPLC法测定不同生长期益智药材中圆柚酮和益智酮甲的含量
目的:采用RP-HPLC法测定5～65 d益智果实中圆柚酮和益智酮甲的含量.方法:采用Phenomenex Gemini C6-phenyl色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱[0 ～ 15 min,A-B(30∶ 70);16 ～50 min,A-B (30∶70)→A-B(44∶ 56);51 ～60 min,A-B(44∶ 56);61 ～65 min,A-B(44∶56)→A-B(70∶ 30)],流速1.0 mL·min-1,检测波长为240 nm.结果:圆柚酮和益智酮甲的线性范围分别为0.06 ～2.03 μg(r =0.9999)和0.004 ～ 1.14 μg(r =0.9995),加样回收率(n=6)分别为97.53％％和98.31％.益智中的成分在55 d后,含量趋于稳定.结论:本文方法可以为益智的采收时间提供科学参考.
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对照品替代法用于贯叶连翘提取物及其制剂中金丝桃素含量测定的研究
目的:研究对照品替代法在高效液相色谱法含量测定中的应用,建立以大黄素为替代物测定贯叶连翘提取物及其制剂中金丝桃素含量的方法.方法:采用HPLC-DAD和HPLC-MS,通过定性和定量手段分别求得被测成分相对于替代物的计算因子,从而实现以大黄素为替代对照品,测定样品中金丝桃素的含量.色谱条件:色谱柱,Agilent TC - C18 (250 mm×4.6 mm,5μm);流动相,10 mmol·L-1醋酸铵缓冲液(以醋酸调pH 4)-乙腈梯度洗脱系统;流速,1.0 mL· min-1;柱温,30℃;DAD检测器,检测波长284 nm.质谱条件:色谱柱,Agilent SB -C18(2.1 mm ×50 mm,1.8μm);流动相,10 mmol·L-1醋酸铵缓冲液(以醋酸调pH 4)-乙腈梯度洗脱系统;流速,0.4 mL · min-1;柱温,30℃;MS - ESI正离子模式检测,去溶剂温度300℃,去溶剂气(N2)流速10 L · min-1,雾化气压力241 Pa,毛细管电压4 kV,离子扫描范围为m/z 100～600,选定m/z269.1,503.2,519.2,535.5进行选择性离子扫描(SIM).结果:对照品替代法与常规的含量测定法测得的结果基本一致.结论:本方法经济、实用、快速、高效,可用于贯叶连翘提取物及其制剂中金丝桃素的含量测定和产品质量控制,同时可解决因对照品缺乏而给含量测定带来的困难,大大降低了分析检测的成本.
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牛黄消炎片中孔雀石绿的检测方法研究
目的:建立牛黄消炎片中孔雀石绿的检测方法.方法:采用HPLC法鉴别和定量,使用Phenomenon Gemini C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.05 mol·L-1醋酸铵溶液(冰醋酸调pH4.5)(40∶ 60)为流动相,流速1 mL·min-1,检测波长618 nm;采用HPLC-MS/MS法验证,以乙腈-5 mmol·L-1醋酸铵溶液(冰醋酸调pH4.5)(40∶ 60)为流动相,电喷雾离子化源,正离子检测方式,对孔雀石绿的准分子离子峰m/z 329[M-Cl]+进行选择离子监测及二级全扫描质谱分析.结果:HPLC鉴别方法分离良好,检出限在0.03 μg·mL-1;阳性样品的选择离子监测图及二级全扫描质谱图与孔雀石绿对照品一致;含量测定方法在0.33～7.85 μg·mL-1线性关系良好,平均回收率为99.3％.结论:本方法专属性强,结果准确,可用于牛黄消炎片中孔雀石绿的定性、定量检测.
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HPLC/ELSD测定聚山梨酯80中聚醚组成及油酸含量
目的:建立聚山梨酯80中聚醚组成及油酸含量的高效液相色谱测定方法,并考察不同厂家聚山梨酯80中聚醚组成及油酸含量；为提高聚山梨酯80的质量控制标准提供方法及依据.方法:采用液相色谱法,色谱柱为Waters XbridgeTM Amide柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm),柱温为30℃,流速0.5 mL· min-1;蒸发光散射检测器,漂移管温度55℃,N2流速1.6L·min-2.测定聚山梨酯80样品中聚醚组成及油酸含量.结果:在选定的色谱条件下,4种物质分离良好,油酸的回归方程为lnY=1.883lnX +7.037(r =0.9998),平均回收率为101.4％ (n =9),线性范围为9.936～99.36 μg· mL-1;异山梨醇聚醚的回归方程为lnY=1.467lnX+8.456(r=0.9988),平均回收率为101.2％(n=9),线性范围为8.656～86.56 μg·mL-1；一失水山梨醇聚醚的回归方程为lnY=l.482lnX +8.336(r=0.9998),平均回收率为104.8％ (n =9),线性范围为23.02～ 230.2 μg· mL-1；山梨醇聚醚的回归方程为lnY=1.159lnX+9.202(r=0.9974),平均回收率为95.4％(n=9),线性范围为4.604～46.04μg· mL-1.不同来源的样品其聚醚组成及油酸有较大的差异.结论:该方法准确、可靠,可用于聚山梨酯80中聚醚组成及油酸含量的检测.同时为不同厂家样品中聚醚组成及油酸的含量拟定标准限度提供依据.
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HPLC波长切换法同时测定麝香心脑乐片中7种成分
目的:建立HPLC波长切换法同时测定麝香心脑乐片中羟基红花黄色素A、3'-羟基葛根素、葛根素、3'-甲氧基葛根素、丹参素、丹酚酸B和丹参酮ⅡA的含量,为麝香心脑乐片质量的全面评价提供科学依据.方法:该药物70％甲醇提取液采用Hypersil BDS C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 um),以乙腈(A)-0.4％磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱.结果:羟基红花黄色素A、3'-羟基葛根素、葛根素、3'-甲氧基葛根素、丹参素、丹酚酸B和丹参酮ⅡA的线性范围分别在1.98～39.60、2.86～57.20、6.14～122.80、2.17～43.40、2.05～41.00、10.68～213.60、2.12～42.40 μg·mL-1内,与色谱峰峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率均在97.0％～99.8％,RSD均≤1.8％(n=6).结论:本文建立的样品处理简便,测定结果准确,重复性好,可用于麝香心脑乐片质量评价.
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人与大鼠体内罗红霉素去甲基化代谢
目的：研究罗红霉素在人体和大鼠体内的去甲基化代谢途径，并研究去甲基罗红霉素的体外抗菌活性.方法：采用LC-MS方法测定了罗红霉素在人体和大鼠体内的去甲基代谢产物；并用二倍稀释法，选择三种生物检测实验标准菌株，测定了罗红霉素、去甲基代谢产物以及其他几种主要代谢产物的体外抗菌活性.结果：罗红霉素在人体内主要经历O-去甲基化代谢，而在大鼠体内主要经历N-去甲基化代谢.代谢物D-去甲基罗红霉素具有与母体药相当的体外抗菌活性.结论：O-去甲基罗红霉素是罗红霉素在人体内的活性代谢产物，罗红霉素在人与大鼠体内的去甲基化产物具有种属差异.
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快速蛋白质液相色谱法测定糖尿病大鼠A1c型糖基化血红蛋白含量
目的：建立快速测定糖尿病大鼠A1c型糖基化血红蛋白的FPLC方法．方法：大鼠血样经洗涤，离心，甲苯破膜，稀释后；用丙二酸钠溶液(A液)和丙二酸钠-氯化锂溶液(B液)为基本流动相，采用梯度洗脱程序在Mono S HR 5／5阳离子交换柱上进行分离测定，检测波长为415 nm．结果：在所给色谱条件下，大鼠A1c型糖基化血红蛋白能很好地从总血红蛋白中分离出来．糖尿病大鼠中HbA1c含量为3．6％±0．6％(n=7)显著高于正常大鼠的1．4％±0．4％(n=7)，P<0．01．测定一个样品所需的总时间约为27 min．结论：本方法简便，快速，准确，重现性好，可用于大鼠糖尿病模型中糖基化血红蛋白含量的研究和糖尿病治疗药物的筛选．
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高效液相色谱法和高效液相色谱-质谱/质谱法测定荔枝中对氯苯氧乙酸(钠)
建立了荔枝中对氯苯氧乙酸(钠)残留量的液相色谱和液相-串联质谱检测方法,采用碱性水提取,利用二氯甲烷液液萃取进行净化,用液相色谱方法在280 nm检测,检出限为0.02 mg/kg.在负离子模式下进行液质串联质谱检测,检出限为0.01 mg/kg.本方法的添加回收率在78.2%～106.7%,变异系数为2.0%～12.2%.回收率、检测限等技术参数均能满足相关检测要求.本方法应用于65个实验样品的检测,其中有两个样品为阳性,含量分别为0.032 mg/kg及0.026 mg/kg.
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HPLC法测定辣椒及其制品中苏丹红色素含量
[目的] 建立辣椒及其制品中4种苏丹红(sudan)色素的高效液相色谱同时测定方法.[方法] 采用反相高效液相色谱法,以乙腈-酸性水溶液为流动相,采用梯度洗脱,以二极管阵列检测器(PDA)定性定量测定辣椒制品中的4种苏丹红色素,并以LC-MS对阳性样品中的苏丹红成分进行了结构确证.[结果] 在添加浓度1～4mg/kg范围内,4种苏丹红色素的回收率在 81.92%～97.87 %之间,相对标准偏差(RSD)≤5.23%,低检出限(信噪比S/N=3)分别为0.102、0.097、0.074、0.099mg/kg.[结论] 本方法经实际应用证明,具有良好的稳定性和重现性,步骤简单、可操作性强.
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免疫亲和柱净化快速测定油籽和食用植物油中赭曲霉毒素A
针对油籽和食用植物油中可能污染的霉菌毒素-赭曲霉毒素A采用免疫亲和柱净化手段,建立了快速筛选方法(荧光光度法)和确证方法(液相色谱法).本方法在1～50μg/kg添加范围内的回收率为64.7%～120%,符合SN/T0001-1995的规定,可以满足快速、准确检测的需要.
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人参饼干中人参总皂苷、人参单体皂苷Rb1、及Re+Rg1含量测定及人参饼干中人参皂苷的定性鉴别
目的 对人参饼干中人参总皂苷、人参单体皂苷Rb1、及Re+Rg1含量测定和人参饼干中人参皂苷的定性鉴别,建立检测的吉林省地方标准.方法 采用紫外分光光度法和液相色谱法.结果 平均加样回收率为84％.结论上述方法可操作性、重现性好,稳定性强,适合于油脂、蛋白、杂色丰富的人参食品中人参成分的检验.
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二极管阵列检测器—液相色谱法同时测定糕点中5种添加剂的含量
目的 建立一种二极管阵列检测器—液相色谱法同时测定糕点中苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜、脱氢乙酸的分析方法.方法 根据5种物质紫外吸收光谱选择佳检测波长,改变洗脱溶剂pH值以及乙酸铵、甲醇比例对洗脱效果进行比较选择适合的洗脱体系,同时采用出峰时间及紫外吸收谱图对5种物质进行定性,外标法定量.结果 山梨酸选择255 nm检测波长,其余4种物质选择225nm检测波长,洗脱体系采用甲醇+乙酸铵(0.02mol/L,pH=9)=15+85等度洗脱条件下,各组分分离效果好,在线性范围0.1-5.0μg/mL范围内线性关系良好(r≥0.9998),精密度高(RSD<0.5％),回收率均在90-110％,可有效排除假阳性.结论 本研究所采用的方法能实现5种添加剂的有效分离,适用于糕点中5种添加剂的检测.
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盐酸氟桂利嗪片含量的HPLC测定分析
目的: 通过科学的方式制定盐酸氟桂利嗪药物口腔崩解片相应的HPLC类型含量测定方法 .方法:使用色谱分析技术,以甲醇和磷酸二氢钾为主要物质的流动相,将试验中流动相流速设定为每分钟一毫升;色谱检测波长设定为二百五十四纳米;实验柱温设定为三十摄氏度;盐酸氟桂利嗪这一药物的浓度设定为四点八到五十七点六毫克每毫升,在这一标准下,数据显示有良好的线性关系;结论: 这种方法 在实验过程中表现出了操作流程简便、检测灵敏度较高、重现性好的特点,通过这种检测方式的使用能有效的保证盐酸氟桂利嗪药物口腔崩解片在含量测量方面的检测效果.
