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  • 牛黄消炎片中孔雀石绿的检测方法研究

    作者:何风艳;何轶;余新启;宿威;戴忠;鲁静

    目的:建立牛黄消炎片中孔雀石绿的检测方法.方法:采用HPLC法鉴别和定量,使用Phenomenon Gemini C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.05 mol·L-1醋酸铵溶液(冰醋酸调pH4.5)(40∶ 60)为流动相,流速1 mL·min-1,检测波长618 nm;采用HPLC-MS/MS法验证,以乙腈-5 mmol·L-1醋酸铵溶液(冰醋酸调pH4.5)(40∶ 60)为流动相,电喷雾离子化源,正离子检测方式,对孔雀石绿的准分子离子峰m/z 329[M-Cl]+进行选择离子监测及二级全扫描质谱分析.结果:HPLC鉴别方法分离良好,检出限在0.03 μg·mL-1;阳性样品的选择离子监测图及二级全扫描质谱图与孔雀石绿对照品一致;含量测定方法在0.33~7.85 μg·mL-1线性关系良好,平均回收率为99.3%.结论:本方法专属性强,结果准确,可用于牛黄消炎片中孔雀石绿的定性、定量检测.

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