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高效液相色谱法测定上清丸中绿原酸的含量
上清丸是由菊花、白芷、连翘等12味中药制成的中成药,具有清热散风、解毒,通便之功效,用于治疗头晕耳鸣、目赤、口舌生疮、牙龈肿痛、大便秘结.有效控制该产品的质量,对于保证其疗效有重要作用.菊花是处方中主要组分之一,能散风清热、平肝明目,用于风热感冒、头痛眩晕、目赤肿痛、眼目昏花的治疗,与制剂的疗效直接相关.因此,为更好地控制产品质量,本文对制剂中菊花进行研究,采用高效液相色谱法(HPLC)测定该制剂中菊花中绿原酸的含量,方法简便快速准确[1].
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高效液相色谱-可变波长检测法用于上清丸的质量标准提高
目的 建立高效液相色谱程序可变波长检测法测定上清丸中的成分黄芩苷与绿原酸含量.方法 选择高效液相色谱方法,以乙腈(A)-0.5%磷酸溶液(B)为流动相进行梯度洗脱(0~10min,15%A;10~15min,40%A;25~30min,40%A;30~32min,15%A),流速1.0mL/min,检测波长(0~10min 327nm;10~30min 274nm).结果 黄芩苷与绿原酸能被有效检测.绿原酸在12.1135~181.7025μg/mL的浓度范围内线性关系良好,Y=2.63589X+1.26902(r=0.9999),平均回收率为99.1%,RSD为1.3%(n=6).黄芩苷在10.0082~150.1236μg/mL的浓度范围内线性关系良好,Y=14.76628X+0.16393(r=0.9999),平均回收率为98.0%,RSD为1.2%(n=6).结论 该方法简便,稳定,重现性好,可用于该制剂的质量控制.
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上清丸治疗慢性鼻窦炎的疗效观察
慢性鼻窦炎采用单纯西医治疗效果欠佳,笔者采用中药制剂上清丸治疗慢性鼻窦炎急性感染26例,并与单纯应用西药治疗30例作对照,取得较满意效果.现总结如下.
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RP-HPLC法测定上清丸中连翘苷的含量
目的:建立高效液相色谱法测定上清丸中连翘苷含量的方法.方法:采用RP-HPLC法:色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30 ℃,检测波长为229 nm.结果:连翘苷在0.0798 ~0.798 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9996,平均回收率为98.8%,RSD为0.82%.结论:该方法准确可行、专属性强,可用于上清丸的质量评价.
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高效液相色谱法测定上清丸中大黄素和大黄酚的含量
目的 建立上清丸中大黄素和大黄酚的含量测定方法 .方法 色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15),流速:1.0 mL·min-1,检测波长:254 nm.结果 大黄素进样量在0.057 6~0.153 6μg线性关系良好,r=0.999 9,平均加样回收率为98.49%,RSD为1.75%(n=6);大黄酚进样量在0.139 7~0.372 5μg线性关系良好,r=0.999 8,平均加样回收率为98.86%,RSD为1.24%(n=6).结论 该方法 操作简便,结果 准确,重现性好,适用于上清丸中大黄素和大黄酚的含量测定.
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高效液相色谱法测定上清丸中盐酸小檗碱的含量
目的 建立上清丸中盐酸小檗碱的含量测定方法.方法 采用HPLC法.色谱柱为DiamonsilTM C18柱(250mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(每1 000 mL中加十二烷基磺酸钠1.7 g)(40:60);流速1.0 mL·min-1;柱温:25℃;检测波长:345 nm.结果 盐酸小檗碱进样量在0.257 5~0.600 9μg与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为98.42%(RSD=1.09%,n=9).结论 该方法简便、准确、重现性好,可用于上清丸中盐酸小檗碱含量的质量控制.
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HPLC法测定上清丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量
目的:以HPLC法测定上清丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量.方法:采用Phenomenex C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸(85∶15),检测波长为254 nm,柱温为30℃.结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在2.030~10.15 μg(r1 =0.9995)、0.5045~2.522 μg(r2 =0.9998)、2.032 ~ 10.16 μg(r3=0.9997)、20.48 ~ 122.88 μg(r4 =0.9994)、0.5060 ~2.024 μg(r5=0.9993)范围内进样量与峰面积线性关系良好.平均加样回收率分别为99.81%(RSD=1.2%)、100.5%(RSD=1.4%)、100.1%(RSD=1.5%)、100.0%(RSD=1.5%)、100.6%(RSD=1.2%).结论:该方法灵敏、准确,专属性强,重现性好,可作为上清丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量测定方法.
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上清丸的薄层色谱鉴别
上清丸系由黄芩、黄柏和大黄等药味,经适当加工制成的大蜜丸,具清热散风、解毒通便的功效.本品现收载于<卫生部药品标准>中药成方制剂(第10册)中[1],标准中鉴别项只有显微一项.
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HPLC法测定上清丸中黄芩苷的含量
用HPLC法对上清丸中黄芩苷进行含量测定,采用Shimpack C[18]柱,磷酸二氢铵溶液:甲醇(40:60)为流动相,检测波长278nm.黄芩苷在1.81~9.07μg之间呈良好的线性关系,回收率为98.6%,RSD为1.3%.本方法分离度好,可用于上清丸质量控制.
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上清丸,清上火
关键词: 上清丸 -
上清丸质量标准的研究
目的:建立上清丸的质量控制方法.方法:采用高效液相色谱法测定方中君药黄芩中黄芩苷的含量,同时对大黄和黄柏进行薄层色谱鉴别.结果:黄芩苷进样量在0.3384~0.9024μg(r=0.9999)与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为:98.64%,RSD为0.88%(n=6);薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰.结论:该方法准确,重现性好,可用于上清丸的质量控制.
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高效液相色谱法测定上清丸中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量
目的:建立以HPLC法测定上清丸中大黄酸、大黄素、大黄酚含量的方法。方法:采用Symmetry C18柱,以甲醇-0.1%磷酸=80:20为流动相,检测波长:430nm,流速1.0mL?min-1,柱温:室温。结果:大黄酸、大黄素、大黄酚分别在7.92~79.2ng(r=0.9998)、14.5~145ng(r=0.9991)、27.24~272.4ng(r=0.9994)线性关系良好,平均加样回收率分别为99.7%、99.2%、99.4%,RSD分别为0.95%、1.25%、1.27%。结论:本方法操作简便、灵敏度高、重现性好,适用于上清丸中大黄酸、大黄素和大黄酚的含量测定。
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六味地黄丸加减应用举隅
笔者临床用六味地黄丸加减治疗多种病症,收效满意,举例如下.1老年性便秘王某,男,79岁,于2002年9月26日就诊.近1年来大便排出不畅,服上清丸或番泻叶可解出干结之大便,现症状逐渐加重,排便间隔时间增至7~10日,精神尚可,饮食正常,夜间失眠,小便多,舌红苔少,脉细弦.用六味地黄丸加减.熟地、山药各30g,枣皮、泽泻、白芍、肉苁蓉、柏子仁各15g,茯苓10g,丹皮、柴胡各9g,火麻仁18g.每日1剂,水煎服.服6剂后大便由硬逐渐变软,睡眠改善,前方去火麻仁又进6剂,每日排软便1次,夜能安然入睡,前方去柏子仁再进3剂后用成药六味地黄丸调理1周,停药后随访至今未复发.
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三种制剂的传统制备方法
本文简要介绍了三种著名中成药的传统制备方法,为继承、推广中医中药提供参考.