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分子印迹技术分离桂枝茯苓胶囊中芍药苷类活性组分成分＊
目的：芍药苷类化学成分是桂枝茯苓胶囊中主要活性成分，研究从桂枝茯苓胶囊中定向分离芍药苷及其结构类似物的方法。方法：应用溶胶-凝胶法制备芍药苷分子印迹聚合物，并考察其吸附性能，同时利用该分子印迹聚合物从桂枝茯苓胶囊甲醇溶液中直接分离得到芍药苷活性组分。结果：合成芍药苷分子印迹聚合物（MIP）大表观结合位点数Qmax=52.28 mg·g-1，4 g桂枝茯苓胶囊甲醇溶液通过一步分离，共制得芍药苷及其结构类似物197 mg，芍药苷纯度89.3%。结论：芍药苷分子印迹聚合物能够从桂枝茯苓胶囊中定向分离得到芍药苷类成分。
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金属生物材料表面微磁场对血液相容性影响的研究
用溶胶-凝胶法在316L不锈钢及NiTi合金基片上制备含SrFe12O19,磁性粉末的TiO2薄膜,磁化后在材料表面建立微磁场.用透射电镜(TEM)分析磁性粉末的尺寸及形貌,并用X射线(XRD)、粗糙度仪对薄膜的成份及表面粗糙度进行分析.腐蚀实验表明,含磁粉的TiO2薄膜能够减少金属材料受到体液的腐蚀,阻止毒性镍离子等的析出.动态凝血时间和溶血率的测定结果表明,用含磁粉的TiO2薄膜产生的微磁场可使316L不锈钢和NiTi合金动态凝血时间延长,溶血率下降,说明试样表面的微磁场使材料具有较好的血液相溶性.
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金属表面TiO2薄膜的溶胶-凝胶法制备及其血液相容性研究
通过溶胶-凝胶法制备TiO2薄膜对316L不锈钢和NiTi形状记忆合金进行表面改性处理.研究发现,经500℃处理1h的薄膜结构致密,膜层均匀平滑,薄膜主要由锐钛矿相TiO2构成,随热处理温度的提高,锐钛矿相逐渐转变为金红石相.电化学腐蚀和动态凝血时间及溶血率测试表明,通过溶胶-凝胶法制备TiO2膜进行表面改性的316L不锈钢和NiTi合金的抗模拟体液腐蚀性提高,动态凝血时间延长,溶血率下降,说明溶胶-凝胶法制备TiO2膜可以提高金属植入物的血液相容性.
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n型CaMnO3热电氧化物的制备、表征及电性能
以金属硝酸盐为起始原料,采用溶胶一凝胶法制备了CaMnO3粉末,分别采用真空放电等离子烧结(SPS)和在常压烧结的方法制备了CaMnO3块体,并对其物相、微观形貌和电性能进行了分析和测试.结果 表明,制得粉末为单一物相的CaMnO3粉末;空气气氛烧结样品与真空放电等离子烧结样品相比,具有较致密结构和较好的电性能.其中500 MPa成型,烧结温度为1200℃的样品在温度700℃时功率因子高达2.056 X 10-3W·m-1·K-2.
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溶胶-凝胶法制备纳米羟基磷灰石
目的以四水硝酸钙和磷酸三甲酯为原料,水和无水乙醇为溶剂,采用溶胶-凝胶法合成纳米羟基磷灰石;并对影响溶胶-凝胶形成的工艺条件(溶剂的选择及加入量、溶液的pH值)以及干凝胶的低温燃烧特性进行研究.方法利用乌氏粘度计测定溶胶-凝胶转化过程中溶液粘度的变化;借助TG-DTA研究干凝胶的热历程;通过红外光谱和X射线衍射研究干凝胶燃烧前后组成及其物相的变化,并采用透射电镜观察合成粉末的形貌.结果在溶剂中引入一定量的乙二醇和控制合适的pH值有助于形成稳定、均一的溶胶,生成的干凝胶具有低温燃烧的特性,燃烧后直接生成羟基磷灰石粉末晶体,经焙烧可得到50 nm左右、分散良好的纳米羟基磷灰石.结论采用溶胶-凝胶法可以合成颗粒大小均匀、分散性好的纳米羟基磷灰石.
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分子印迹技术定向分离桂枝茯苓胶囊中活性成分去氢土莫酸
目的 建立利用分子印迹技术从桂枝茯苓胶囊提取物中定向分离制备去氢土莫酸的方法.方法 以去氢土莫酸为分子模板,采用溶胶-凝胶法制备了去氢土莫酸分子印迹聚合物,并对其吸附性能进行研究.以此聚合物为填料,从桂枝茯苓胶囊提取物中一步分离制备得到去氢土莫酸,根据理化性质和波谱数据鉴定其结构.结果 经Scatchard分析,去氢土莫酸分子印迹聚合物大表观结合位点数(Qmax)为9.10 mg/g.经HPLC检测去氢土莫酸质量分数为90.76％.结论 该方法可用于从桂枝茯苓胶囊提取物中靶向分离制备去氢土莫酸,有利于减少提取过程中有机溶剂的使用,操作简单,为其高效分离纯化提供新的方法.
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正硅酸乙酯改性牙科复合树脂填料的表征及其弯曲强度
为验证正硅酸乙酯溶胶.凝胶法对硼酸铝晶须改性的作用,采用正硅酸乙酯溶胶.凝胶法对硼酸铝晶须和纳米SiO2混合物进行表面改性,然后高温烧结使颗粒在晶须表面熔附,合成有固位形的增强填料.将改性填料加入牙科树脂中制作标准试件,检测试件弯曲强度选择佳有机改性的比例,然后应用傅里叶变换红外光谱和能谱分析进行表征,扫描电镜观察复合填料SiO2颗粒与硼酸铝晶须熔附情况.结果显示采用正硅酸乙酯溶胶一凝胶法改性硼酸铝晶须可以显著提高硼酸铝晶须-SiO2颗粒牙科复合树脂的弯曲强度,随着正硅酸乙酯用量增加,复合树脂弯曲强度呈递增趋势.正硅酸乙酯水解后在填料表面形成了Si-O网络.
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核-壳型磁性纳米微球的制备及在核酸提取中的应用
目的:改进传统的溶胶-凝胶方法而制备得表面包裹SiOZ的核-壳型磁性纳米微球,然后将表面连有链霉亲和素的磁性纳米微球应用于生物样品中核酸的分离.方法:用透射电子显微镜(TEM)、红外光谱(FTIR),X射线衍射仪(XRD)和磁强计(VSM)对得到的纳米微球进行表征,后用电泳验证核酸.结果:表明制备得到的磁性纳米微球表面包裹Si02,粒径均匀,分散性良好,并且具有超顺磁性和较大的比饱和磁化强度.电泳结果表明磁性微球可以很好地从细胞悬液、组织、血液等样品中分离得到高质量的核酸.结论:该方法简便快速有效,其过程不需要使用任何有毒溶剂,操作简单.
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钛硅涂层对钴铬合金耐腐蚀性能的影响
目的:研究钛硅(TiSi)涂层对牙科钴铬合金(CoCr)耐腐蚀性能的影响.方法:选用临床常用的CoCr合金,制作成10mm× 10mm×3mm规格的试件,运用溶胶-凝胶法在其表面涂层钛硅.将涂层前、后的试件浸泡在人工唾液中,利用失重法计算材料的腐蚀速度,并运用ICP-AES等离子体发射光谱仪分析钴铬合金钛硅涂层前、后离子释放量的差异,采用SAS8.0软件包对数据进行统计学分析.结果:失重法实验发现,钛硅涂层前的腐蚀速度为0.163g·m-2·h-1；涂层后为0.138 g·m-2·h-1,运用AES技术分析钴铬合金的元素释放量(g.m-2),涂层前镍为7.728582657、钴为0.008801153、铬为0.306195965、硅为0.194851978;而涂层后,镍为4.745189808、钴为0.004718889、铬为0.153195362、硅为0.778406136,镍、钴、铬的元素释放量在涂层后减少.结论:硅钛涂层能提高钴铬合金的耐腐蚀性能.
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溶胶-凝胶涂钛热处理对镍铬合金涂层的影响
目的探讨溶胶-凝胶沉积钛法中热处理过程对烤瓷用镍铬合金表面钛涂层的影响.方法经镍铬合金表面预处理、溶胶制备(氯化钛和乙醇溶液)、涂层、热处理(干燥、缩合、烧结成膜),建立溶胶-凝胶沉积钛方法.依据ISO 10289外观评价,分析10个试件经不同热处理后表面颜色及起皮的情况.结果当缩合温度高、时间长,试件起皮的量少,且颜色较浅;而随着烧结温度的升高和持续时间的延长,试件表面颜色变深.当缩合温度为200℃,时间为2 h,烧结温度为450℃,时间为2 h时,金属钛涂层与镍铬合金表面结合为紧密.结论不同热处理过程通过影响氧化反应,改变金属钛涂层与镍铬合金表面的结合程度.
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溶胶-凝胶法制备A/W生物活性微晶玻璃
目的采用溶胶-凝胶法制备具有更高生物活性的微晶玻璃.方法利用正硅酸乙脂和磷酸三乙脂制备溶胶-凝胶玻璃粉体,这种玻璃粉体经过一定的热处理工艺可以得到含有磷灰石(Apatite)和硅灰石(Wollastonite)的A/W生物微晶玻璃.结果溶胶-凝胶法制备的玻璃粉体具有大量的纳米级微孔和较高的比表面积,体外模拟实验表明通过溶胶-凝胶法制备的微晶玻璃具有更高的生物活性.结论成功地通过溶胶-凝胶法制备生物活性更高的微晶玻璃.
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钴铬合金表面掺铁二氧化钛膜对变形链球菌抗菌性能的实验研究
目的 探讨掺杂Fe3+的二氧化钛(TiO2)薄膜在体外对变形链球菌的抗菌效果.方法 采用溶胶-凝胶法在钴铬合金表面制备纯TiO2薄膜和Fe3+不同掺杂量的TiO2薄膜,然后以未制备TiO2膜的钴铬合金为对照组,采用贴膜法测试纯TiO2薄膜和Fe3+掺杂的TiO2薄膜分别在紫外光、荧光灯、黑暗条件下对变形链球菌的抗菌活性,并测定佳抗菌活性时Fe3+掺杂量.结果 在不同光照条件下,纯TiO2薄膜组和Fe3+掺杂的TiO2薄膜组的抗菌效果与对照组比较差异均有统计学意义(P＜0.05).在紫外光和黑暗条件下薄膜佳抗菌活性时Fe3+/Ti的摩尔比为2％,荧光灯下为1.5％.结论 掺Fe3+的TiO2薄膜抗菌活性高于未掺杂Fe3+的,且在黑暗中也可有一定的抗菌活性,可通过调整Fe3+的掺杂量控制其抗菌活性.
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溶胶-凝胶法合成不同形状纳米羟基磷灰石的研究现状
溶胶-凝胶法是在较为温和的条件下合成无机材料的一种重要方法。纳米羟基磷灰石是人体硬组织的主要无机成分，多以针状或棒状存在于人的牙齿和骨骼中。采用溶胶-凝胶法则可以在不同的工艺条件下合成多种形状的纳米羟基磷灰石，且不同形状和尺寸的纳米颗粒对其使用性能影响较大。本文综述了近年来采用溶胶-凝胶法合成不同形状纳米羟基磷灰石的研究报道，探讨其合成过程中主要工艺条件对颗粒形貌的影响。
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溶胶－凝胶法制备纳米双相磷酸钙生物陶瓷粉体的研究
制备纳米级双相磷酸钙（BCP）生物陶瓷粉体。采用溶胶－凝胶法，以（CH3 O）3 P 和 Ca（NO3）2·4H2 O为主要原料，通过钙 XRD、SEM、TEM等检测方法，探索煅烧温度及原料初始 Ca ／P 比对产物组成以及粉体粒径的影响。煅烧温度对产物钙磷比、颗粒尺寸均有一定影响，调节反应物初始 Ca ／P 可控制产物两相组成比例，进而调节产物生物活性、降解速度等特性。通过溶胶－凝胶法制备了粒径为50～100纳米、粒径和组成可控的双相磷酸钙粉体。
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溶胶-凝胶法制备纳米羟基磷灰石粉体的研究进展
目的利用溶胶-凝胶法制备纳米羟基磷灰石粉体的方法进行研究.方法综述了溶胶-凝胶法的基本原理和分类,介绍了制备纳米羟基磷灰石粉体采用的溶胶-凝胶方法,提出了相关待解决的问题.结果溶胶-凝胶法的研究已取得一定的进展.结论利用该方法有望制备出形状可控、粒度均匀的纳米羟基磷灰石粉体.
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快速溶胶-凝胶法制备纳米级羟基磷灰石
目的以四水硝酸钙和五氧化二磷为原料,无水乙醇为溶剂采用溶胶-凝胶法合成纳米羟基磷灰石.方法利用TG-DTA曲线分析凝胶的特性,利用XRD和FTIR研究干凝胶烧结后的组成变化,并采用TEM观察合成粉体的形貌与尺寸.结果经700℃焙烧可得到大粒径25nm左右,分散良好的纳米羟基磷灰石.加入聚乙二醇(PEG)作络合剂,可得到粒径25nm左右,尺寸分布均匀的纳米羟基磷灰石.结论采用该溶胶-凝胶法可以合成颗粒大小均匀,分散性好的纳米羟基磷灰石粉体.该法的优点是无需调节pH值,且无需剧烈搅拌和长时间的水解即可成胶,HA的合成周期较短,所得纳米粉体的稳定性好.
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溶胶-凝胶法制备的生物活性玻璃的研究进展
溶胶-凝胶生物活性玻璃是近年来兴起的生物材料系列之一,该材料具有良好的化学反应活性、可降解性和细胞亲和性能,在人体硬组织(骨、牙等)缺损修复及重建中具有广泛的应用前景,是目前各国材料学研究的重点.本文介绍了溶胶-凝胶生物活性玻璃的研究进展,并对其在口腔中的应用作出了展望.
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纳米硅涂层对玻璃渗透氧化铝陶瓷抗破裂强度的影响
目的 研究溶胶-凝胶法制备纳米硅涂层对玻璃渗透氧化铝陶瓷粘接后抗破裂强度的影响.方法 将In-Ceram氧化铝瓷片分为A、B、C、D、E组.各组试件均以树脂黏结剂粘于体外牙的牙本质,测试瓷片的抗破裂强度,制作相同试件并行电镜和双能X线吸收光谱分析.结果 5组间差异有统计学意义(P＜0.05),C、D、E组均高于A、B组,A、B组之间以及C、D、E组之间差异无统计学意义.A、B组界面有微间隙,而C、D、E组界面结合紧密.结论 粘接面喷砂后采用溶胶-凝胶法制备纳米硅涂层结合使用硅烷偶联剂可有效提高InCeram氧化铝陶瓷的抗破裂强度,3个试验质量分数组间差异无统计学意义.
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纳米硅涂层对钛瓷结合强度的影响
目的 探讨纯钛表面纳米硅涂层改性对钛瓷结合强度的影响.方法 将16个纯钛试件(25mm×3mm×0.5mm)平均分为2组,A组用溶胶-凝胶法在表面形成钠米硅涂层,B组不作处理.在试件中份烧结Vita Titankeramik瓷粉,测试钛瓷间的三点弯曲结合强度;对钛瓷结合界面和分离界面进行扫描电子显微镜观察,对钛瓷结合界面进行X射线能谱分析;并用X射线衍射分析仪分析涂层结构.结果 A组钛瓷结合界面的硅元素明显增加,钛瓷结合强度为(37.768±0.777)MPa,明显大于B组的结合强度(29.483±1.007)MPa,其差异有统计学意义(P=0.000).扫描电子显微镜显示A组钛瓷分离界面瓷残留较多.结论 纳米硅涂层可明显提高钛瓷结合强度.
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两种多孔生物玻璃支架材料的体外细胞相容性研究
目的 对比研究采用同样原料但以不同方法制备的两种多孔生物玻璃支架材料的体外细胞相容性.方法 溶胶-凝胶法制备A/W生物活性微晶玻璃(4006材料),熔融法制备多孔生物活性玻璃(45S5材料).体外诱导分离培养及鉴定兔骨髓基质细胞(BMSCs),通过材料浸提液细胞毒性实验(MTT法)、细胞黏附实验、倒置相差显微镜、扫描电镜和环境扫描电镜比较4006材料和45S5材料对BMSCs细胞黏附和生长的影响,并探索与材料复合的佳BMSCs细胞悬液浓度.结果 4006材料浸提液培养1d时,其细胞活力与纯培养液间无统计学差异(P＞0.05)；但培养3d后,其细胞活力低于纯培养液(P＜0.01).45S5材料浸提液培养的细胞活力明显低于纯培养液(P＜0.01).细胞与材料复合培养后,镜下见BMSCs在4006材料孔隙内贴壁生长良好,分泌基质活跃；而在45S5材料上细胞黏附生长较差.BMSCs与4006材料的黏附量随接种细胞浓度升高而升高,细胞悬液浓度为2×107个·mL-1时的细胞黏附量高.结论 溶胶-凝胶法制备的A/W生物活性微晶玻璃具有良好的生物活性和细胞相容性,具有作为骨组织工程支架材料的潜能.与其复合的细胞悬液浓度需要2×107个·mL-1或以上.
