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纯钛表面处理对钛瓷结合强度影响的研究进展
纯钛以其优良的生物相容性、耐腐蚀性、理想的物理和机械性能以及相对低廉的价格而被日益广泛应用于口腔多种修复体的制作,但足由于纯钛化学性质活泼,常温下其表面易形成一层氧化膜,高温环境下易发生剧烈的氧化反应,钛与瓷的热膨胀系数不匹配等因素导致钛瓷间结合较差,限制了纯钛烤瓷修复体的临床应用,因此纯钛表面的有效处理至关重要.本文就近年来国内外学者对纯钛烤瓷界面处理的方法作一综述.
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中间层的引入对钛瓷结合强度影响的研究进展
纯钛因具有良好机械、生物、应用性能而被广泛应用于口腔各种修复体的制作。但纯钛因高温下易氧化，钛瓷结合强度较低，从而限制了纯钛应用于烤瓷修复体。部分学者近年来通过喷涂、磁控溅射、溶胶凝胶、微弧氧化等方法引入各种不同材料的中间层以期提高钛瓷间结合强度。本文就中间层的引入对钛瓷结合强度影响的研究做一综述。
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纯钛烤瓷中微弧氧化处理的实验研究
目的:探讨微弧氧化处理应用对钛与瓷的结合强度的影响,摸索微弧氧化处理的适宜条件.方法:对钛表面进行喷砂、抛光、喷砂加微弧氧化处理和抛光加微弧氧化处理后,分为4组表面进行纯瓷粉烧结.根据ISO 9693标准,对钛瓷间的三点弯曲结合强度进行测试.镍铬合金与瓷的结合强度测试结果为对照.结果:粗糙面微弧氧化组钛瓷结合强度(45.84±3.15MPa)与NiCr/VITA 99组的结合强度(48.35±3.06MPa)相比,在统计学上无显著差异(P0.05),却明显大于粗糙而组的结合强度(36.12±3.03MPa)(P<0.05);光滑面组钛/瓷结合强度(30.79±1.43MPa)明显小于粗糙面组光滑面组(P<0.01),但大于光滑面微弧氧化组(24.12±3.38MPa)(P<0.05).结论:纯钛表面喷砂后进行微弧氧化处理,可有效地提高钛瓷的结合强度.
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钛瓷套筒联冠牙周夹板式义齿的临床应用观察
[目的] 观察应用钛瓷套筒联冠牙周夹板式义齿进行松牙固定(或伴牙列缺损)的修复效果.[方法] 牙体制备时,尽可能降低临床牙冠的高度,调整冠根比例.基牙颈缘制备成0.3 mm的斜面肩台.固位体由内冠和外冠组成,内冠粘固在基牙上.内外冠之间是非缓冲型接触.蜡型制作时用Dentaurum精密蜡热切削仪控制内冠角度,用精密金属研磨车床研磨.[结果] 收治的10例牙周病患者均随访1～3年,有7例良好,2例较好,1例失败.[结论] 应用套筒联冠牙周夹板式义齿进行松牙固定(或伴牙列缺损)的修复效果良好.
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钛表面不同条件液相沉积处理对钛瓷结合强度的影响
目的:研究在不同工作条件下液相沉积处理对钛瓷结合强度的影响.方法:将50个纯钛试件平均分为10组(n=5),喷砂后分别在不同反应液pH值及硅酸钠浓度下对9组实验组试件进行表面处理,对照组不做处理,然后用扫描电镜观察试件处理后的表面形貌,参照ISO 9693(1999) Amd.1 2005(E)标准在试件中部烧结瓷粉,用三点弯曲方法测各组试件钛瓷结合强度.结果:各实验组钛瓷结合强度平均值均高于对照组,当反应液pH =9,硅酸钠溶液浓度为0.3 mol/L时,钛瓷结合强度高,达(38.86 ± 2.63) MPa,明显高于其他9组(P＜0.05).结论:通过液相沉积法在纯钛表面制备二氧化硅中间层可提高钛瓷结合强度,反应液pH值和硅酸钠溶液浓度的变化都对钛瓷结合强度产生影响.
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液相沉积中间层对2种钛瓷粉的钛瓷结合强度的影响
目的:探讨在纯钛表面液相沉积法制备SiO2中间层对钛瓷结合强度的影响.方法:将40个纯钛试件平均分为4组(n=10),喷砂后A、B组用液相沉积法在试件表面制备SiO2中间层,C、D组不作表面处理,测各组试件的表面粗糙度.参照IS0 9693(1999)Amd.12005(E)标准在A、C组试件中份烧结Duceratin瓷粉,在B、D组试件中份烧结Ti-22瓷粉,测各组试件钛瓷间的三点弯曲结合强度,并对钛瓷结合界面进行扫描电镜观察.结果:各组试件表面粗糙度差异无显著性,A、B组钛瓷结合强度高于C、D组,其差异有显著性(P＜0.05),A、B组之间及C、D组之间钛瓷结合强度差异无显著性.扫描电镜观察显示各组试件钛瓷结合界面均未见明显氧化层.结论:通过液相沉积法在纯钛表面制备SiO2中间层可提高Duceratin及Ti-22两种常用钛瓷粉的钛瓷结合强度.
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纯钛表面电火花沉积中间层对钛瓷结合强度的影响
目的:探讨在铸造纯钛表面电火花沉积技术制备中间层对钛瓷结合强度的影响.方法:将40个纯钛试件平均分为4组,分别用硅、锆及钴铬合金电极通过电火花沉积技术在其表面制备中间层,对照组不作沉积处理,喷砂后测各组试件的表面粗糙度.参照ISO 9693(1999)Amd.1 2005(E)标准在试件中份烧结Ti-22瓷粉,测钛瓷间的三点弯曲结合强度.对钛瓷结合界面进行扫描电镜观察及X射线能谱分析.用X射线衍射分析仪分析硅电极组中间层的结构.结果:喷砂后各组试件表面粗糙度差异无显著性,硅电极组钛瓷间的三点弯曲结合强度高,为(33.38±3.67)MPa.较其他3组结合强度差异有显著性(P<0.05),其他3组间钛瓷结合强度差异无显著性.扫描电镜观察显示各组试件钛瓷结合界面均未见明显氧化层,硅电极组可见中间层与钛基材间有约15～20 μm的过渡层.X射线衍射分析结果提示硅电极组中间层中有TiN、Ti5Si3及TiSi2生成.结论:通过电火花沉积技术用硅电极在铸造纯钛表面制备中间层可提高其钛瓷结合强度.
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铬铝钛氮复合涂层对钛瓷结合强度的影响
目的探讨用磁控溅射涂层作为钛与瓷间的中间层,增强钛/瓷结合强度的可行性.方法对钛试件表面采用4种不同方法(磨光、磨光后磁控溅射CrTiAlN梯度涂层、喷砂、喷砂后磁控溅射CrTiAlN复合涂层)处理后,测试钛试件表面硬度及涂层厚度,对表面进行Duceratin瓷粉烧结.根据ISO 9693标准,对钛/瓷间的三点弯曲结合强度进行测试,并对钛/瓷结合界面和瓷剥脱面进行SEM/EDS观察与分析.结果磨光组和喷砂组涂层处理厚度一致,涂层处理可使钛表面硬度显著提高;磨光涂层组钛/Duceratin瓷结合强度显著大于磨光空白组(P＜0.01),喷砂涂层组钛/瓷结合强度和喷砂空白组无统计学差异(P＞0.05).喷砂空白组、喷砂涂层组钛/瓷结合强度显著大于磨光涂层组(P＜0.05).磨光空白组钛瓷界面可见连续且较宽的裂隙;磨光涂层组可见钛瓷结合较好,界面散在不连续的点块状裂隙;喷砂空白组钛瓷界面结合较好,无明显裂隙;喷砂涂层组钛瓷结合良好,钛表面凸凹不平,与瓷相互嵌合.结论钛表面磁控溅射CrTiAlN梯度涂层在光滑钛表面可有效地提高钛/瓷结合强度,磁控溅射涂层是一种有前景的钛瓷界面中间层.
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纳米硅涂层对钛瓷结合强度的影响
目的 探讨纯钛表面纳米硅涂层改性对钛瓷结合强度的影响.方法 将16个纯钛试件(25mm×3mm×0.5mm)平均分为2组,A组用溶胶-凝胶法在表面形成钠米硅涂层,B组不作处理.在试件中份烧结Vita Titankeramik瓷粉,测试钛瓷间的三点弯曲结合强度;对钛瓷结合界面和分离界面进行扫描电子显微镜观察,对钛瓷结合界面进行X射线能谱分析;并用X射线衍射分析仪分析涂层结构.结果 A组钛瓷结合界面的硅元素明显增加,钛瓷结合强度为(37.768±0.777)MPa,明显大于B组的结合强度(29.483±1.007)MPa,其差异有统计学意义(P=0.000).扫描电子显微镜显示A组钛瓷分离界面瓷残留较多.结论 纳米硅涂层可明显提高钛瓷结合强度.
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钛的氧化行为对钛瓷结合力的影响
目的:观察钛的氧化行为对钛瓷结合力的影响.方法:铸造28 mm×3 mm×0.5 mm的纯钛试件24 个,喷砂、清洗后分为4组,每组6个,第1 组不进行预氧化处理,第2、3、4 组分别在750、800、900 ℃温度下,在烤瓷炉内进行预氧化处理5 min.于每个金属试件中份8 mm×3 mm处,依次熔附Noritake TI-22瓷系统的黏结剂、遮色瓷、牙本质瓷,瓷层总厚度1 mm.在拉伸试验机上采用三点弯曲法测试金瓷分离时的加载值.使用薄层X线衍射仪观察4组试件未附瓷的钛表面氧化膜中氧化物的种类.结果:不预氧化、750、800、900 ℃预氧化试件的金瓷分别加载(N)测试结果为10.33、9.98、5.53、3.37.不预氧化试件表面氧化膜中的氧化物全部是Ti6O;750、800、900 ℃试件的氧化膜中的氧化物为Ti6O和TiO2,900 ℃试件氧化膜中的TiO2的量明显增加.结论:随着氧化温度的升高,氧化膜中TiO2含量明显增加,钛瓷结合力显著下降,说明钛的高温氧化行为对钛瓷结合力有不利的影响.
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预氧化对钛-瓷结合影响的实验研究
目的:探讨预氧化处理对2 种钛/瓷系统结合强度及钛瓷结合界面的影响.方法:对钛表面采用喷砂及喷砂加预氧化2 种不同方法处理后,表面分别采用Duceratin(Degudent), Vita titankeramik(Vita)2 种钛瓷进行烧结.根据ISO 9693标准,对钛/瓷间的三点弯曲结合强度进行测试,并对钛/瓷结合界面进行SEM观察.结果:预氧化组的钛/Duceratin瓷结合强度与未预氧化组相比在统计学上具有显著差异(P<0.05);预氧化组的钛/Vita瓷结合强度与未预氧化组相比在统计学上无显著差异(P>0.05).预氧化组的钛/Duceratin瓷界面瓷与钛基体结合紧密,无明显裂隙;对照组的钛/Duceratin瓷界面间可见不连续的裂隙;预氧化钛/Vita瓷界面瓷与钛基体结合较紧密,只在局部区域存在少量的孔隙,但瓷内有大量气泡、孔隙存在.对照组钛/Vita瓷界面存在较连续的线状裂隙.结论:钛表面预氧化可有效地提高钛/Duceratin瓷的结合强度,但对钛/ Vita titankeramik瓷的结合强度无显著影响.
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钛表面微弧氧化处理对钛瓷结合强度的影响
目的:探讨微弧氧化膜作为钛与瓷间的中间层,增强钛瓷结合强度的可行性.方法:对钛表面采用打磨光滑、喷砂处理、微弧氧化等3 种不同方法进行处理后,表面进行瓷粉烧结.根据ISO 9693标准,对钛瓷间的三点弯曲结合强度进行测试,并对钛瓷结合界面和瓷剥脱面进行SEM和EDX观察与分析.以镍铬合金与瓷的结合强度测试结果为对照.结果:微弧氧化组的钛瓷结合强度与镍铬合金瓷组相比在统计学上无显著差异(P>0.05);粗糙组的钛瓷结合强度大于光滑组(P<0.05),但明显小于微弧氧化组(P<0.01).光滑组的钛瓷界面间可见有约25 μm的裂隙;粗糙组的钛瓷界面只有在局部区域存在着少量的孔隙;而微弧氧化组的钛瓷界面瓷与钛基体结合紧密,无任何气泡、孔隙存在.结论:钛表面微弧氧化可有效地提高钛瓷的结合强度,达到镍铬合金与瓷的结合强度水平.
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磁控溅射ZrSiN/ZrO2复合梯度涂层纯钛表面对钛瓷结合强度的影响
目的:探讨磁控溅射ZrSiN/ZrO2复合梯度涂层作为钛瓷结合中间层对钛瓷结合强度的影响.方法:将50个钛试件分为2组(n=25),实验组在钛基底表面用磁控溅射的方法制备ZrSiN/ZrO2复合梯度涂层,对照组试件表面采用常规喷砂处理.2组试件各随机抽取10个进行粗糙度和表面能检测,各取10个用钛专用瓷粉烧结并采用三点弯曲试验进行钛瓷结合强度测试,用SEM和EDS对2组试件瓷剥脱面和钛瓷结合横截面进行观察、对比、分析.结果:ZrSiN/ZrO2复合梯度涂层组的粗糙度低(P＜0.05),接触角大(P＜0.05);三点弯曲结合强度试验表明实验组钛瓷结合强度高(P＜0.05);瓷剥脱面和钛瓷结合横截面的SEM和EDS分析显示,各元素原子百分比含量及线性分布情况均提示实验组试件表面瓷残留量多于对照组.结论:磁控溅射ZrSiN/ZrO2复合梯度涂层能够控制钛金属表面过度氧化,有效缓冲钛瓷结合热应力,提升钛瓷结合强度.
关键词： 磁控溅射 ZrSiN/ZrO2 梯度涂层 钛瓷 结合强度 -
不同预处理对切削纯钛与瓷结合强度的影响
目的:比较不同预处理条件下切削纯钛与瓷结合强度.方法:选用工业纯钛TA2制作25 mm×3mm×0.5 mm试条60个.随机分成6组,分别进行自然氧化15、30、60 min,加热氧化300℃,500℃,700℃处理.相同条件烤瓷后用三点弯曲测试方法测钛瓷结合强度.结果:预氧化700℃绀钛瓷结合强度明显高与其他符组,差异有统计学意义(P<0.05).结论:700 ℃预氧化可明显增强切削纯钛与瓷的结合强度.
