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香枫舒颗粒的质量标准研究
目的:建立香枫舒颗粒的质量标准.方法:采用薄层色谱(TLC)法定性鉴别香枫舒颗粒中白术、金钱草、广藿香；用高效液相色谱法测定广藿香中毛蕊花糖苷的含量.结果:TLC斑点清晰、分离度好,阴性对照无干扰.毛蕊花糖苷的进样量在0.042～0.350 μg范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9)；精密度、稳定性、重复性试验的RSD均＜1％；平均加样回收率为98.40％,RSD=0.66％ (n=9).结论:所建标准可用于香枫舒颗粒的质量控制.
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抗骨增生片的质量标准提高研究
目的:完善和提高抗骨增生片的质量标准.方法:采用薄层色谱法(TLC)对制剂中骨碎补、淫羊藿、鸡血藤进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中毛蕊花糖苷和淫羊藿苷的含量:色谱柱为Diamonsil C18,流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为270 nm(淫羊藿苷)、334 nm(毛蕊花糖苷),柱温为25℃,进样量为10μL.结果:骨碎补、淫羊藿、鸡血藤的TLC图斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰.毛蕊花糖苷、淫羊藿苷检测进样量线性范围分别为0.0188~1.88μg(r=0.9999)、0.107~2.14μg(r=0.9999);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为100.2%~105.0%(RSD=1.6%,n=9)、96.2%~99.5%(RSD=1.4%,n=9).结论:该标准能更加有效地控制抗骨增生片的质量.
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UPLC-MS/MS法同时测定裸花紫珠干浸膏中5种有效成分的含量
目的:建立同时测定裸花紫珠干浸膏中5种有效成分含量的方法.方法:采用超高效液相色谱-串联质谱法.色谱条件:色谱柱为Zorbax Eclipse Plus C18,流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,柱温为40℃,进样量为2μL;质谱条件:多反应监测离子扫描模式,干燥气/雾化气为氮气,干燥气温度为325℃,干燥气流量为6 L/min,雾化气压力为45 psi,鞘流气温度为350℃,鞘流气流量为12 L/min,毛细管电压为4000 V(+)、3500 V(-),喷嘴电压为500 V.结果:木犀草苷、毛蕊花糖苷、槲皮素、木犀草素、芦丁检测质量浓度线性范围分别为0.5048~252.4 ng/mL(r=0.9999)、0.7124~356.2 ng/mL(r=0.9990)、0.5094~254.7 ng/mL(r=0.9962)、0.3030~151.5 ng/mL(r=0.9998)、0.6022~301.1 ng/mL(r=0.9996);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3.0%;定量限分别为0.42、0.87、0.33、0.12、0.76 ng/mL;加样回收率分别为97.99%~101.20%(RSD=1.3%,n=6)、96.50%~101.20%(RSD=1.7%,n=6)、94.81%~99.34%(RSD=1.7%,n=6)、97.54%~100.51%(RSD=1.2%,n=6)、93.37%~98.70%(RSD=1.9%,n=6).结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于裸花紫珠干浸膏中5种有效成分含量的同时测定.
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HPLC法测定利心丸中毛蕊花糖苷的含量
目的：建立测定利心丸中毛蕊花糖苷含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为ZORBAX SB-Aq，流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液（16∶84，V/V），流速为1.0 ml/min，检测波长为334 nm，柱温为30℃，进样量为10μl。结果：毛蕊花糖苷检测进样量线性范围为0.2544～1.5264μg（r＝0.9997）；定量限为1.3586μg/ml，检测限为0.4076μg/ml；精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜2％；加样回收率为95.06％～97.31％（RSD＝1.05％，n＝6）。结论：该方法操作简便、结果准确，适用于测定利心丸中毛蕊花糖苷的含量。
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复方宁神颗粒的质量标准研究
目的：建立复方宁神颗粒的质量标准。方法：采用薄层色谱法（TLC）对制剂中当归和白芍进行定性鉴别；采用高效液相色谱法测定制剂中斯皮诺素和毛蕊花糖苷的含量：色谱柱为Kromasil C18，流动相为乙腈-0.1％乙酸溶液（16∶84，V/V），流速为1.0 ml/min，检测波长为330 nm，柱温为30℃。结果：当归和白芍的TLC图斑点清晰，分离度好，阴性对照无干扰。斯皮诺素和毛蕊花糖苷检测进样量线性范围分别为0.05544～0.2772μg（r＝0.9994）、0.05598～0.2799μg（r＝0.9995）；精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜3.0％；加样回收率分别为95.62％～100.53％（RSD＝1.77％，n＝9）、95.63％～102.57％（RSD＝2.74％，n＝9）。结论：该研究所建标准可用于复方宁神颗粒的质量控制。
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HPLC法测定脑塞通蜜丸中毛蕊花糖苷的含量
目的：建立脑塞通蜜丸中毛蕊花糖苷含量测定的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为Zorbax ODX，流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液（16∶84，V/V），流速为1.0 ml/min，检测波长为334 nm，柱温为30℃，进样量为10μl。结果：毛蕊花糖苷检测进样量线性范围为0.200～1.000μg（r＝0.9998）；精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜1％；加样回收率为95.16％～99.78％，RSD＝1.80（n＝6）。结论：该方法操作简便、结果准确，适用于脑塞通蜜丸中毛蕊花糖苷的含量测定。
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多指标综合平衡法-正交试验优化九蒸九晒地黄炮制工艺
目的：对九蒸九晒地黄炮制工艺进行优选。方法：采用L9（34）正交试验设计，以5-羟甲基糠醛、毛蕊花糖苷、还原性糖、水浸出物含量及性状评分为指标，考察加酒量、蒸制时间、干燥方式3个因素对炮制工艺的影响，采用综合平衡法进行结果评价并对优化工艺进行验证。结果：优炮制工艺条件为加黄酒量40％，反复9次蒸制、每次蒸制6 h，70℃鼓风干燥。验证试验中各指标平均值分别为4.030 mg/g、0.117 mg/g、0.3767g/g、0.733 g/g、9.0分，RSD分别为1.78％、2.9％、1.54％、2.13％、0.1％（n＝3）。结论：优化工艺合理，成品质量具有可控性，可为九蒸九晒地黄质量控制研究提供参考。
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不同初加工温度对肉苁蓉有效成分含量的影响
目的:考察不同初加工温度对肉苁蓉中主要有效成分含量的影响.方法:以333nm为测定波长,以松果菊苷为对照品,采用大孔吸附树脂-UV法测定不同初加工温度下肉苁蓉中苯乙醇苷的含量;采用2005年版《中国药典》"肉苁蓉"项下HPLC法,测定不同初加工温度下肉苁蓉苯乙醇苷中主要成分松果菊苷和毛蕊花糖苷的含量;采用硫酸-苯酚法,测定不同初加工温度下肉苁蓉中多糖的含量.结果:苯乙醇苷的含量以自然晾干和干燥箱内40℃干燥的结果为高;随着初加工温度的升高,苯乙醇苷的含量大部分有下降的趋势.松果菊苷和毛蕊花糖苷的总量以自然晾干为高,但不呈规律性的变化.多糖的含量以干燥箱内40℃和60℃干燥的结果为高,其中以60℃干燥的结果为高;其后,随着初加工温度的升高,多糖的含量下降.春季药材上部(有少许中空)苯乙醇苷的含量低于药材下部的含量;且上部松果菊苷和毛蕊花糖苷的总量大大低于药材下部的含量,大相差约27倍;多糖的含量也以药材下部为高.秋季药材中的多糖含量比春季药材(上部有少许中空)的含量高.结论:本研究结果为肉苁蓉的初加工方法提供了科学依据.
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HPLC法同时测定平脏调神颗粒中8种成分的含量
目的:建立同时测定平脏调神颗粒中盐酸小檗碱、淫羊藿苷、毛蕊花糖苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芍药苷、芒果苷、丹酚酸B和葛根素含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为IntertSustain C18,流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH为3,梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为250 nm(0～23 min,葛根素、芒果苷)、230 nm(＞23～30 min,芍药苷)、220 nm(＞30～50 min,毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊花糖苷)、286 nm(＞50～60 min,丹酚酸B)、265 nm(＞60～75 min,盐酸小檗碱)、220 nm(＞75～90 min,淫羊藿苷),柱温为30℃,进样量为10 μL.结果:盐酸小檗碱、淫羊藿苷、毛蕊花糖苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芍药苷、芒果苷、丹酚酸B和葛根素检测质量浓度线性范围分别为4.000～400.0、4.843～484.3、0.498～49.8、2.366～236.6、23.26～2 326.0、3.067～306.7、3.629～362.9、48.23～4 823.2 μg/mL(r≥0.999 4);检测限分别为0.02、0.02、0.02、0.02、0.01、0.02、0.01、0.01μg/mL,定量限分别为0.07、0.05、0.06、0.05、0.03、0.07、0.02、0.03 μg/mL;精密度、稳定性(24 h)、重复性试验的RSD均＜2.0％(n=6);加样回收率为95.77％～103.50％,RSD为0.77％～2.22％(n=6).结论:建立的方法可用于平脏调神颗粒中盐酸小檗碱等8种成分含量的同时测定.
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HPLC法测定麦味地黄丸中毛蕊花糖苷的含量
目的:建立测定麦味地黄丸中毛蕊花糖苷含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Diamonsil C18,流动相为乙腈-0.1％醋酸溶液(16∶84,V/V),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长为334nm,选样量为10μl.结果:毛蕊花糖苷检测质量浓度在5～100 μg/ml范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.21％;平均加样回收率为99.57％,RSD=1.09％(n=9).结论:该法简便、准确、灵敏度高、重复性好,适用于测定麦味地黄丸中毛蕊花糖苷的含量.
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藏药甘肃马先蒿有效成分提取工艺研究
目的:优化藏药甘肃马先蒿提取工艺并比较不同产地甘肃马先蒿中2种成分毛蕊花糖苷及异毛蕊花糖苷的含量差异.方法:以毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷及干膏得率为综合评价指标,通过单因素试验及正交试验对提取溶剂、溶剂量、提取时间及提取次数进行考察以优化提取工艺,并进行验证试验.比较甘肃、青海及四川3个产地的甘肃马先蒿中2种成分毛蕊花糖苷及异毛蕊花糖苷的含量.结果:优提取工艺为加8倍量的50%乙醇提取3次,每次90 min.验证试验中毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷含量及干膏得率平均值分别为3.49%、1.26%、37.99%(RSD分别为1.28%、1.32%、1.97%,n=3).以青海产甘肃马先蒿中毛蕊花糖苷及异毛蕊花糖苷含量相对较高.结论:优化的提取工艺合理、稳定、可行,不同产地的甘肃马先蒿中指标成分的含量存在一定的差异.本试验可为甘肃马先蒿提取物的开发利用、药材品质评价的深入研究提供依据.
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毛蕊花糖苷固体分散体制备工艺研究
目的：制备毛蕊花糖苷－泊洛沙姆188固体分散体，提高毛蕊花糖苷的溶出度，以提高其生物利用度。方法采用熔融法制备固体分散体，考察药物和载体的比例、熔融温度、冷却温度对溶出度的影响，比较固体分散体和物理混合物的溶出度。结果制成固体分散体的药物溶出度在一定程度上随载体比例增加而增加。当药物和载体比例达到1：11时，药物的溶出度增大明显。结论制备毛蕊花糖苷固体分散体的药物溶出度有显著提高。
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复方车前子滴丸制备工艺及其含量测定
目的 研究影响复方车前子滴丸制备工艺的各种因素,确立佳制备工艺和含量测定方法.方法 采用正交试验设计,以滴丸的圆整度、硬度、溶散时限、丸重差异为评价指标,优选滴丸成型的药液温度、滴速、滴距等工艺条件;采用高效液相色谱(HPLC)法测定滴丸中毛蕊花糖苷的含量.结果 确定优滴丸成型工艺为药粉与聚乙二醇6000(PEG 6000)配比为1:2.5,药液温度为90℃,滴速为每分钟55滴,滴距为6 cm;毛蕊花糖苷质量浓度在17.4～ 139.2μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 5),平均加样回收率为98.78％,RSD为1.25％(n=9).结论 优选滴丸制备工艺稳定,含量测定方法准确、简便.
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高效液相色谱法测定耳聋左慈丸中毛蕊花糖苷含量
目的：建立测定耳聋左慈丸中毛蕊花糖苷含量的高效液相色谱法。方法采用Agilent Extend-C18柱(250 mm ×4.6 mm，5μm )，以乙腈-0.1%磷酸溶液（17：83）为流动相，流速为1.0 mL/min，检测波长为334 nm，柱温为30℃。结果毛蕊花糖苷进样量在0.0546~1.3650μg内与峰面积积分值线性关系良好，r=1.0000（ n=6），平均回收率为96.86%，RSD为0.81%（ n=6）。结论该方法结果准确、简便、可靠，可用于耳聋左慈丸的质量控制。
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H PLC同时测定北刘寄奴中毛蕊花糖苷、木犀草素和芹菜素
目的：建立北刘寄奴药材中毛蕊花糖苷、木犀草素和芹菜素的含量测定方法。方法采用Kromasil C18色谱柱（4．6 mm ×250 mm ，5μm）；流动相乙腈与0．1％磷酸（22∶78）；流速1．0 mL/min；柱温35℃；进样量10μL ；检测波长340 nm。结果毛蕊花糖苷、木犀草素和芹菜素分别在0．1976～1．482μg、0．1008～0．756μg和0．0432～0．324μg范围内线性关系良好，回归方程分别为Y＝7．171×105 X＋2．094×103，r＝0．9998、Y＝6．833×105 X＋1．306×103，r＝0．9997、Y ＝7．210×105 X＋9．73×102，r＝0．9997，平均加样回收率分别为99．7％（RSD＝2．0％）、99．5％（RSD＝2．3％）、99．4％（RSD＝2．2％）。结论所建立的方法准确性高，重复性好，可作为北刘寄奴药材的质量控制方法。
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高效液相色谱法测定不同品种怀地黄中梓醇和毛蕊花糖苷及提取工艺优化分析
目的:建立高效液相色谱(HPLC)法测定不同品种怀地黄中梓醇和毛蕊花糖苷的含量,采用星点设计-效应面法优化提取工艺.方法:建立HPLC法,甲醇回流测定梓醇和毛蕊花糖苷,Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流速1ml/min,柱温30℃,以乙腈～0.1％磷酸溶液(1∶99)为流动相,检测波长210nm,测定梓醇含量,以乙腈～0.1％醋酸溶液(16:84)为流动相,检测波长334nm,测定毛蕊花糖苷含量.结果:不同品种怀地黄中梓醇和毛瑞花糖苷含量存在明显差异,梓醇含量高品种为85-5,达6.58％,毛蕊花糖苷含量高品种为9302,达0.2479％.结论:不同品种怀地黄中梓醇和毛蕊花糖苷含量不同,星点设计-效应面法优化提取工艺,方法简便且预测性好.
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毛蕊花糖苷对内毒素诱导的急性肺损伤的保护作用
目的:探讨毛蕊花糖苷对内毒素(lipopolysaccharide,LPS)诱导小鼠的急性肺损伤(acute lung injury,ALI)保护作用.方法:于小鼠腹腔注射LPS(8 mg/kg)复制ALI动物模型.将小鼠随机分为空白组对照组、LPS组、地塞米松组(2 mg/kg)、毛蕊花糖苷组(20 mg/kg、40 mg/kg).观察各组肺组织病理学改变,测量肺湿/干重比,支气管肺泡灌洗液中性粒细胞百分比、超氧化歧化酶(SOD)、丙二醛(MDA)、炎症因子白介素-6(IL-6)、肿瘤坏死因子-α(TNF-α)、前列素E2(PGE2)含量及肺组织中环氧酶-2(COX-2)5-脂氧合酶(5-LOX)蛋白表达.结果:毛蕊花糖苷组(20 mg/kg、40 mg/kg)可有效减轻LPS所致肺组织病理学变化,能降低肺泡灌洗液中炎症细胞的数目、MDA、IL-6、TNF-α、PGE2,增加肺泡灌洗液中SOD;著降低肺湿/干重比重,减低COX-2与5-LOX蛋白水平.结论:毛蕊花糖苷20 mg/kg、40 mg/kg可减轻LPS所致急性肺组织损伤,对LPS诱导的急性肺损伤有保护作用.
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HPLC测定肉苁蓉配方颗粒的含量及指纹图谱研究
目的 采用HPLC法测定肉苁蓉配方颗粒的含量,并研究其指纹图谱.方法 采用HPLC法测定肉苁蓉配方颗粒中松果菊苷和毛蕊花糖苷的含量,并建立肉苁蓉配方颗粒的指纹图谱,同时利用相似度评价软件比较分析10批肉苁蓉配方颗粒的色谱图.结果 各批次肉苁蓉配方颗粒指纹图谱的相似度良好,且具有良好的稳定性和特征性;26.8389 ～429.4220 mg·L-1松果菊苷与峰面积呈良好的线性关系(r2=0.9999),平均加样回收率为97.34％(RSD=0.76％,n=9);5.2817～ 84.5069 mg·L-1毛蕊花糖苷与峰面积呈良好的线性关系(r2 =0.9999),平均加样回收率为95.55％(RSD=0.17％,n=9).结论 所用肉苁蓉配方颗粒指纹图谱及含量测定的方法简便、准确,可为肉苁蓉配方颗粒的质量控制提供依据.
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HPLC同时测定独一味软胶囊中的6种成分
目的 建立同时测定独一味软胶囊中山栀苷甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯、芦丁、木犀草苷、毛蕊花糖苷、槲皮素等成分含量的方法.方法 采用HPLC法.色谱柱为Waters Symmetry C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(含0.3％磷酸),梯度洗脱,流速l mL· min-1,检测波长235 nm.结果 山栀苷甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯、芦丁、木犀草苷、毛蕊花糖苷、槲皮素的线性范围分别为0.67～10.68、1.29 ～20.65、1.36 ～ 21.8、0.65～10.46、0.69～ 10.98、0.13 ～2.08 μg·mL-1.平均加样回收率分别为95.1％、93.3％、98.2％、102.3％、97.6％、101.6％,RSD分别为2.6％、4.6％、3.0％、4.0％、3.5％、4.8％(n=6).结论 所用方法专属性好、精密度高,可为独一味软胶囊的质量标准研究提供参考.
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HPLC-DAD法同时测定八珍颗粒中五种成分
目的 建立HPLC-DAD法用于同时测定八珍颗粒中芍药苷、毛蕊花糖苷、甘草苷、阿魏酸和甘草酸铵的方法.方法 采用Diamonsil Plus C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长为237 nm,流速1.0 mL/min,柱温37 ℃,进样量10 μL.结果 芍药苷、毛蕊花糖苷、甘草苷、阿魏酸和甘草酸铵在上述色谱条件下具有良好的分离度;其线性范围分别为9.905~138.670 μg/mL(r=0.999 8)、2.632~36.848 μg/mL(r=0.999 5)、1.372~19.208 μg/mL(r=0.999 8)、1.596~22.344 μg/mL(r=0.999 7)、9.828~137.585 μg/mL(r=0.999 4);方法精密度RSD值<1.0%,重复性RSD值<3.0%,待测样品在室温下放置24 h内稳定;平均加样回收率在96.71%~100.36%,RSD值<3.0%;不同厂家的6批八珍颗粒中芍药苷、毛蕊花糖苷、甘草苷、阿魏酸和甘草酸铵质量分数分别为1.462 6~2.254 0 mg/g、0.253 3~0.274 9 mg/g、0.142 7~0.305 4 mg/g、0.062 3~ 0.084 6 mg/g、80.642 3~1.138 7 mg/g.结论 该方法分离度好,简便易行,重现性好,可用于八珍颗粒的质量控制.
