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罗布麻花化学成分研究
目的:研究罗布麻花中的化学成分.方法:采用硅胶、SephadexLH-20及ODS柱色谱分离,用波谱学方法确定结构.结果:从乙醇提取物的醋酸乙酯萃取部分分得7个化合物,其结构鉴定为山柰酚(Ⅰ),槲皮素(Ⅱ),槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅲ),山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅳ),香草酸(Ⅴ),槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基(2→1)-O-β-D-葡萄吡喃糖苷(Ⅵ),胡萝卜苷(Ⅶ).结论:化合物Ⅰ,Ⅴ,Ⅵ,Ⅶ均为首次从该植物中分离得到.
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RP-HPLC法测定八角莲属植物中槲皮素及山柰酚的含量
目的:对不同种、不同药用部位、不同产地的八角莲属植物中槲皮素、山柰酚含量进行对比研究,为合理开发利用八角莲属药材提供理论依据.方法:采用RP-HPLC法;Diamonsil C,:色谱柱((4.6 mm x 150 mm,5μm);流动相甲醇-0.1%磷酸溶液(60:40);流速1.0 mL·min-1;检测波长360 run;柱温25℃.结果:槲皮素及山柰酚的线性范围分别为0.22-1.1,0.42-2.1μg,平均回收率分别为97.1%(RSD 1.4%)及99.6%(RSD 2.4%).结论:不同种、不同产地的八角莲属植物中黄酮类成分有显著差异.
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HPLC同时测定蚊子草药材槲皮苷、山柰酚含量
目的 用HPLC同时测定蚊子草药材槲皮苷、山柰酚含量.方法 采用Ultimate C18色谱柱(4.6mm×150 mm,5μm)；流动相为甲醇(A)-0.2%磷酸水溶液(B)梯度洗脱,波长254 nm,流速1.0 mL· min-1,柱温30℃.结果 对10个不同地区和采收时间的蚊子草中的主要及共有成分槲皮苷、山柰酚进行了HPLC定量研究.结论 建立的蚊子草含量测定方法准确,快速,是控制药材质量的较好方法.
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红花药材中6-羟基山柰酚-3-O-葡萄糖苷的TLC鉴别
红花为中医传统的活血化瘀药,具有活血通经,散瘀止痛的功效 [1].研究表明,其活血化瘀的主要有效成分集中在红花黄色素和黄酮类化合物等 [2,3]部分.在鉴别方面,<中国药典>2000年一部收载的红花项下主要采用了粉末显微特征鉴别、以红花对照药材为对照的TLC鉴别.Hattori等在1992年首次报道了从红花中提取分离得到新的黄酮成分6-羟基山柰酚-3-O-葡萄糖苷[4].
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青钱柳的化学成分研究
青钱柳Cyclocarya paliurus(Batal)Iljinsk为胡桃科Juglandaceae 青钱柳属植物,该属植物现仅有1种,为我国特产[1].青钱柳为乔木,是我国特有的速生树种.其叶甘甜滋润,具生津止渴、清热解暑功能,民间以其叶作甜茶食用,用于治疗糖尿病、高血压、冠心病、神经衰弱等.为研究其叶的甜味活性化合物,作者对青钱柳叶乙醇提取物进行了研究,通过多种色谱分离得到6个化合物,经理化和波谱法分别鉴定为:香草酸(1）、苯甲酸(2）、山柰酚3-O-β-D-吡喃葡萄醛酸苷(3)、槲皮素(4）、β-谷甾醇(5）及胡萝卜苷(6）.化合物1～3从本植物中首次分离得到.
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百蕊草药材内在品质研究
目的:研究百蕊草药材内在品质.方法:以总黄酮、山柰酚、甘露醇、多糖等多种活性成分为评价指标,系统研究不同居群、不同生长期、不同储存时间百蕊草药材内在品质.结果:百蕊草药材总黄酮质量分数3.38%,山柰酚0.984 7 mg·g-1,甘露醇6.12%,多糖14.08%,水溶性浸出物30.28%.不同居群百蕊草主要化学成分相似,但含量存在差异或显著差异；除多糖外,不同生长期百蕊草各化学成分含量呈下降趋势；随储存时间的延长,百蕊草药材总黄酮、山柰酚、甘露醇、多糖及浸出物等成分含量呈下降趋势.结论:在制定百蕊草质量标准时,应以总黄酮、山柰酚、甘露醇、多糖和浸出物等含量为主要成分指标.
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UPLC-MS/MS法测定红景天提取物中6种活性成分的含量
目的：建立并验证同时测定红景天（Rhodiola）提取物中红景天苷、红景天素、草质素苷、草质素、山柰酚和槲皮素6种活性成分含量的UPLC-MS/MS方法。方法色谱条件：采用Zorbax Eclipse plus C18色谱柱（100 mm×2.1 mm，3.5μm）；0.2%甲酸水-乙腈为流动相，洗脱方式为梯度洗脱；流速为0.4 ml/min；柱温为25℃。质谱条件：采用电喷雾离子源（ESI），负离子检测，扫描方式为多反应监测模式（MRM）。结果6种活性成分分别在10～20000，10～4000、10～4000、5～2000、10～2000和5～2000 ng/ml之间线性关系良好。仪器精密度RSD＜3.31%，6种活性成分的稳定性RSD＜5.07%，重复性RSD＜4.05%，平均回收率在99.27%～108.91%，RSD均＜4.92%。结论本法可同时测定红景天提取物中6种活性成分含量，具有快速、灵敏度高、专属性好，重复性好的特点。
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HPLC梯度洗脱法同时测定参杞酒中的党参炔苷、东莨菪苷、东莨菪亭、槲皮素、山柰酚和异鼠李素
目的：建立HPLC梯度洗脱法同时测定参杞酒中的党参炔苷、东莨菪苷、东莨菪亭、槲皮素、山柰酚和异鼠李素。方法采用Shiseido C18（4.6 mm×250 mm，5μm）色谱柱；流动相A：乙腈，流动相B：0.5％醋酸水溶液，进行梯度洗脱；进样量为20μl；流速：1.0 ml/min；柱温：30℃；检测波长分别为269 nm（党参炔苷）、346 nm（东莨菪苷和东莨菪亭）和360 nm（槲皮素、山柰酚和异鼠李素）。结果党参炔苷、东莨菪苷、东莨菪素、槲皮素、山柰酚和异鼠李素分别在4.59～91.80（r=0.9999）、2.62～52.40（r=0.9996）、1.95～39.00（r=0.9998）、3.34～66.80（r=0.9995）、2.30～46.00（r=0.9991）、2.86～57.20μg/ml（r=0.9999）范围内与峰面积呈良好的线性关系，平均加样回收率分别为98.27％、97.62％、99.17％、98.50％、97.35％和98.86％，RSD（n=9）分别为1.33％、1.48%、0.99％、1.37%、1.35％、1.70%。结论本文建立的HPLC梯度洗脱法同时测定参杞酒中的上述6种组分，方法操作简便，准确，重现性好，可作为参杞酒全面可靠的质量控制方法。
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山柰酚对脂多糖诱导的肥大细胞炎症反应的抑制作用
研究山柰酚对脂多糖(lipopolysaccharide,LPS)诱导的HMC-1肥大细胞炎症反应的抑制作用.利用MTT法检测山柰酚对HMC-1细胞的细胞毒性作用,同时确定山柰酚的给药浓度;ELISA检测活化的HMC-1细胞经不同浓度的山柰酚(10、20和40 μmol·L-1)作用后组胺、IL-6、IL-8、IL-1β和TNF-α的释放量;Western blot检测经不同浓度的山柰酚作用于活化的HMC-1细胞后,胞质中p-IKKβ、IκBα、p-IκBα和胞核中NF-κB (p65)蛋白水平.根据MTT法的实验结果,确定了山柰酚的给药浓度范围为5～40μmol·L-1.山柰酚能够使活化的HMC-1肥大细胞中组胺、IL-6、IL-8、IL-1β和TNF-α的释放量显著下降(P＜0.01).山柰酚作用于LPS诱导的HMC-1细胞后,p-IKKβ、p-IκBα和胞核中NF-κB (p65)蛋白水平会显著下降(P＜0.01).结果表明,山柰酚对于肥大细胞炎症反应具有显著的抑制效应,它能够抑制IKKβ的活化,抑制IκBα的磷酸化,阻止NF-κB (p65)进入细胞核内,进而影响相关炎症介质的释放.
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HPLC法测定箭羽糖康片中山柰酚的含量
目的:建立测定箭羽糖康片中山柰酚含量的方法.方法:采用HPLC法,色谱柱Diamonsil-C18柱(250 mm × 4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸(33:67),流速0.8 mL·min-1,检测波长258 nm,柱温45℃.结果:山柰酚色谱峰与其他色谱峰分离良好,阴性样品无干扰.山柰酚在2.076～20.76μg·mL-1范围内呈良好线性关系(r=0.999 8),样品平均回收率为100.39%,RSD为0.52%.结论:本法简便、准确、重复性好,可用于箭羽糖康片中山柰酚的含量测定.
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山柰酚衍生物的合成和细胞毒性研究
本研究报道一个简单的山柰酚结构修饰方法,该方法采用不同的条件终得到1个新化合物3,5-dihydroxy-2-(4-hydroxyphenyl)-6,8,8-tris(3-methylbut-2-en-1-yl)-4H-chromene-4,7(8H)-dione (5)和3个已知化合物8-异戊烯基山柰酚(2)、6-异戊烯基山柰酚(3)、6,8-二异戊烯基山柰酚(4).所有的衍生物均是首次合成,根据它们的核磁和质谱数据进行了结构鉴定.化合物2、3和5对MDA-231 (IC50值分别为9.45±0.20 μM、7.15±0.37μM和6.92±0.30 μM和MCF-7 (IC50值分别为10.08±0.57 μ.M、10.04±0.23 μM和2.15±0.20 μM)两种人乳腺癌细胞株表现出显著的细胞毒性.
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RP-HPLC同时测定菝葜中山柰酚和槲皮素的含量
目的建立一种RP-HPLC测定菝葜山柰酚和槲皮素含量的方法,并测定其不同产地的含量.方法采用LichrospherC18柱,水-乙腈-磷酸-三乙胺(65:35:0.27:0.45)作流动相,流速0.7 mL·min-1,二级管阵列检测器(DVD),检测波长365 nm.结果槲皮素,山柰酚与相邻杂质能很好分离,其分离度分别为1.96和5.32,理论塔板数以槲皮素峰和山柰酚峰计算,分别为5 121和6673;在5～100mg·L-1内峰面积与其浓度均呈良好的线性关系(r=0.999 4,0.999 6),样品回收率分别为97.58%和105.67%;两成分含量以湖南张家界的高而湖北赤壁低.结论该方法精密度、重现性和分离效果好,分析快速准确,适合于该药材及提取物中山柰酚和槲皮素含量的测定,不同产地两成分均存在一定的差别.
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青钱柳叶乙酸乙酯部位化学成分的研究
目的 研究我国特有植物青钱柳叶中的化学成分.方法 利用硅胶色谱法、Sephadex LH-20柱色谱和半制备HPLC等技术手段进行分离纯化,并通过波谱学方法鉴定化合物的结构.结果 从青钱柳叶的乙酸乙酯提取物中分离出11个化合物,分别为鉴定为hirsutrin(1)、高山苷B(2)、山柰酚(3)、sterubin (4)、丁香酸(5)、香草酸(6)、2-羟基-5-甲氧基苯甲酸(7)、2-methoxy-4-hydroxycinnamic acid (8)、cis-p-hydroxycinnamic acid (9)、对羟基苯甲酸(10)和对羟基苯甲醛(11).结论 除化合物3和6外其他化合物是首次从该植物中分离得到.
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槲皮素和山柰酚逆转白血病细胞系K562/A02多药耐药性的机制及相关基因表达谱的研究
目的 研究槲皮素(quercetin,Que)及山柰酚(kaempferol,Kae)单用及联合应用时对K562/A02细胞系多药耐药的影响及机制.方法 体外培养K562和K562/A02细胞经Que及gae处理,采用噻唑蓝(MTT)法计算药物单独及联合作用后细胞的生长抑制率及对多柔比星(adriamycin,ADM)的增敏倍数;流式细胞术检测药物作用后细胞内ADM浓度的变化;Annexin V/PI法观察细胞凋亡情况;Real-time PCR基因芯片检测药物转运蛋白及凋亡相关基因表达的变化.结果 药物作用48 h后,Que及Kae在5～160 μmol·L-1时时K562和1062/A02细胞均有剂量依赖性的生长抑制作用,K562/A02对ADM的敏感性显著增强,二者联用效果有协同性;在ADM为5μmol·L-1时,药物与细胞共培养2 h即可检出Que能增加细胞内ADM的浓度,而Kae则对ADM浓度无明显影响,两药联合作用的效果不及Que单独作用.Que和Kae均可剂量依赖性地诱导K562和K562/A02细胞的凋亡.二者可影响ABC、SLC家族等药物转运蛋白相关基因的表达,并可调节Bcl-2、TNF等凋亡相关基因的表达.结论 Que和Kae可通过多种途径逆转K562/A02的多药耐药性,但二者的作用机制可能不完全相同.
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金钱草提取物对雷公藤多苷致肝损伤的保护作用及机制研究
目的 首次考察金钱草提取物对雷公藤多苷致肝损伤的保肝作用及其机制.方法 分别连续灌胃给予小鼠金钱草水提物、金钱草乙醇提取物及联苯双酯7d,末次给药12 h后,除正常组外,其余各组均ig给予雷公藤多苷(270 mg·kg-1)造急性肝损伤模型；造模18h后,各组均取血和肝组织.此外,采用HPLC测定金钱草水提物和金钱草乙醇提取物中主要药效活性物质槲皮素和山柰酚含量.结果 金钱草乙醇提取物(100,200 mg·kg-1)和联苯双酯(150 mg·kg-1)均可使雷公藤多苷肝损伤模型小鼠血清丙氨酸氨基转移酶和天冬氨酸氨基转移酶显著降低(P＜0.05)、肝组织丙二醛含量显著降低(P＜0.05)及超氧化物歧化酶和过氧化氢酶活力显著升高(P＜0.05),而金钱草水提物对此无显著影响(P＞0.05).进一步研究显示,金钱草乙醇提取物中槲皮素和山柰酚的含量分别为9.8和8.9mg ·g-1,金钱草水提物中分别为2.8和1.9 mg·g-1.结论 首次阐明金钱草乙醇提取物对雷公藤多苷所致肝损伤具有保护作用,其作用机制可能与降低小鼠肝脂质过氧化、增强超氧化物歧化酶及过氧化氢酶活力有关,且金钱草提取物保肝活性可能与其所含槲皮素和山柰酚的含量多少有关.
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蒲葵籽化学成分的研究
蒲葵籽为棕榈科(Palmae)蒲葵属(Livistona)乔木蒲葵(L chinensis)的种子;味苦,性寒,有小毒;有抗癌、凉血止血、止痛的作用;产于我国南部地区.到目前为止,国内外对蒲葵籽化学成分研究较少,Mala[1]分得4个游离单糖、6个氨基酸、十八烯酸.药理方面,蒲葵(种子)提取物小鼠灌胃给药可降低B16-F10黑素瘤细胞活性,且促进脾细胞增殖;蛋白和糖未除去时无抗癌活性[2].
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高效液相色谱法测定地锦喷雾剂中芦丁、槲皮素和山柰酚的含量
目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定地锦喷雾剂中芦丁、槲皮素和山柰酚的含量.方法:色谱柱为Inertsil ODS-3色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.3％磷酸溶液(50:50),体积流量为1.0 ml/min,检测波长为360 nm,柱温为30℃;自动进样器进样,进样量为10μl.结果:芦丁质量浓度在1.953～39.060 μg/ml范围内线性关系良好(R2=1,n=6),平均回收率为98.53％(RSD=1.12％,n=9);槲皮素质量浓度在1.976 ～39.526 μg/ml范围内线性关系良好(R2=1,n=6),平均回收率为98.66％(RSD=1.09％,n=9);山柰酚质量浓度在1.822 ～36.442 μg/ml范围内线性关系良好(R2=1,n=6),平均回收率为98.91％(RSD=1.53％,n=9).结论:本法操作简便,结果准确稳定,专属性强,可用于地锦啧雾剂的质量控制.
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RP-HPLC法对元宝枫果翅中3种黄酮苷元的研究
目的研究元宝枫果翅活性与其有效成分的相关性.方法利用反相高效液相色谱法测定不同季节元宝枫果翅中槲皮素、山柰酚和异鼠李素含量.结果不同季节样品中3种黄酮苷元的定量分析结果分别为槲皮素平均回收率99.8%,RSD=0.72%;山柰酚平均回收率为100.8%,RSD=1.09%;异鼠李素平均回收率为102.4%,RSD=1.61%.结论元宝枫果翅中含有中槲皮素、山柰酚和异鼠李素,其含量随季节变化.
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刺山柑化学成分的研究
刺山柑Capparis spinosa L.又名老鼠瓜、槌果藤,为白花菜科槌果藤属植物,在我国主要分布于新疆、西藏等地,生长于干旱低山坡沙砾地.其根皮、叶、果实均能药用.味辛、苦,性温,具有祛风除湿散寒的功效,民间广泛用于治疗急慢性风湿性关节炎,其果实在民间用于利尿和抗高血压.到目前为止,国内外对该种植物的化学成分及药理活性均研究较少.笔者对其乙醇提取物进行了研究,从中分离得到9个化合物,经波谱学方法分别鉴定为:苯甲酸(benzoic acid,Ⅰ)、对羟基苯甲酸(P-hydroxy-ben-zoic acid,Ⅱ)、对羟基苯甲醛(P-hydroxyben-zaldehyde,Ⅲ)、汉黄芩素(wogonin,Ⅳ)、千层纸素A(oroxylin A,Ⅴ)、山柰酚(kaempferol,Ⅵ)、芹菜素(apigenin,Ⅶ)、β-谷甾醇(β-sitosterol,Ⅷ)、β-胡萝卜苷(β-daucosterol,Ⅸ).其中化合物Ⅰ～Ⅴ、Ⅶ为首次从该属植物中分离得到.
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烈香杜鹃化学成分研究
目的 对烈香杜鹃Rhododendron anthopogonoides的化学成分进行研究.方法 采用Sephadex LH-20、MCI、硅胶柱色谱和制备液相色谱等手段进行分离纯化,利用理化性质及波谱数据鉴定化合物结构.结果 从烈香杜鹃醋酸乙酯部位分离出10个化合物,分别鉴定为咖啡酸(1)、反式阿魏酸(2)、山柰酚(3)、二氢槲皮素(4)、去甲丁香色原酮(5)、4-(3,4-二羟基苯基)-2-丁酮(6)、3,5-二羟基甲苯(7)、熊果酸(8)、3,4-二羟基苯甲酸乙酯(9)、procurcumenol (10).结论 化合物1～3、5～7、9、10均为首次从烈香杜鹃中分离得到,化合物2、6、9、10为首次从杜鹃属植物中分离得到.
