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HPLC同时测定辽宁省不同来源和产地透骨草中槲皮素和山柰酚的含量
目的:建立野豌豆属透骨草中槲皮素和山柰酚的HPLC含量测定方法,为透骨草药材质量标准的建立提供参考.方法:采用高效液相色谱法,AlltimaTMC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.4％磷酸溶液(55∶45)为流动相,等度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长360 nm,柱温30℃.结果:槲皮素和山柰酚的质量浓度在0.0339 ～0.562 mg/mL(r=0.9999)和0.03098～1.8588 mg/mL(r=0.9996)范围内与其对应峰面积呈良好线性关系;槲皮素和山柰酚加样回收率分别为102.65％(RSD=1.05％)、99.30％(RSD=1.22％).不同来源、不同产地的透骨草槲皮素和山柰酚的含量差异较大,其中毛山野豌豆的槲皮素含量高,而广布野豌豆含量低;假香野豌豆山柰酚含量高,毛山野豌豆含量低.结论:该方法可用于透骨草药材中槲皮素和山柰酚的含量测定;18批不同来源、不同产地的样品含量测定结果进一步为野豌豆属透骨草药材质量标准的建立提供了实验依据.
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HPLC法测定荞麦不同种不同部位槲皮素和山柰酚的含量
目的:采用HPLC法测定荞麦不同种不同部位槲皮素和山柰酚的含量.方法:色谱柱:DIKMA diamonsil (250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.1％磷酸溶液(B),梯度洗脱;检测波长:260 nm;流速:1.0 mL/min;柱温:25℃.结果:苦荞不同部位槲皮素含量为:种子(6.12 mg/g)＞叶(1.47mg/g)＞茎(0.34mg/g),根中未检测到;山柰酚只在种子(0.42 mg/g)和西荞1号叶(0.09 mg/g)中检测到;甜荞根(0.12 mg/g)、茎(0.17 mg/g)、叶(0.32mg/g)和种子(0.12 mg/g)中均检测到较低含量的槲皮素,未检测到山柰酚;苦养根、茎和叶中的槲皮素和山柰酚总含量和平均含量都高于甜荞;同一产地不同栽培品种苦荞中槲皮素和山柰酚含量差异不大,甜荞未检测到.结论:该方法方便快速,结果准确,可为荞麦及其产品的质量评价提供依据.
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不同产地和采收期柿叶的槲皮素和山柰酚含量比较
采用高效液相色谱法测定不同产地、采收期柿叶中槲皮素和山柰酚的含量,结果明显不同,总黄酮量也有显著差别.山东济南产的柿叶黄酮含量较高,其它地区相对较低;7～9月份采收的样本总黄酮量较高,10、11月份相对偏低.采用HPLC方法简单快捷,可为柿叶采收、加工和质量评价提供依据.
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大麦籽粒、生麦芽、炒麦芽和焦麦芽中黄酮类化合物的含量分析
目的:分析不同大麦品种的籽粒、生麦芽、炒麦芽和焦麦芽中4种黄酮类成分(儿茶素、杨梅素、槲皮素和山柰酚)的含量.方法:采用C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,3.5 μm),以乙腈-0.1％冰乙酸为流动相,柱温为30℃,流速为0.8 mL/min,检测波长为280 nm的条件.结果:大麦籽粒和麦芽炮制品中主要含有儿茶素,且发芽和炮制后含量略有下降；大麦发芽后杨梅素含量明显增加；籽粒及炮制品中均未检测到槲皮素；生麦芽及炒麦芽中的山柰酚含量较籽粒中的含量略有增加,但焦麦芽中的山柰酚含量与籽粒中的含量基本相同.结论:大麦发芽及炮制后对黄酮类化合物含量的影响较大,麦芽中黄酮类成分的含量差异较大.
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HPLC-ELSD法检测芪苈强心胶囊中3种成分的含量
目的:建立HPLC-ELSD法同时检测芪苈强心胶囊中槲皮素、山柰酚和异鼠李素的含量.方法:采用HPLC-ELSD法,Phenomenex C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇m.4％磷酸溶液(45:55);流速:1.0mL/min;柱温:30℃;检测波长:360 nm.结果:槲皮素、山柰酚和异鼠李素的保留时间分别为5.3、9.3和12.2 min;测定方法的精密度、稳定性、重复性和加样回收率较好.5个批号的芪苈强心胶囊中槲皮素、山柰酚和异鼠李素的含量分别为0.53 ～0.63 mg/g、0.19 ～0.28 mg/g和0.15 ～0.21 mg/g.结论:该方法为芪苈强心胶囊的质量控制提供了参考.
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HPLC法测定三桠苦中山柰酚的含量
目的 建立三桠苦中山柰酚的HPLC含量测定方法.方法 采用反相高效液相色谱法.色谱柱:Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.4％ H3PO4(体积比55∶45)；流速:1 mL·min-1；检测波长:368 nm;柱温:25℃；进样量:10 μL.结果 山柰酚在0.48 ～4.80 μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 4),平均回收率为98.52％,RSD为2.45％(n=6).结论 该方法简便、准确、分离度好,可用于三桠苦中山柰酚的含量测定.
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山奈酚药效的研究进展
山奈酚(Kaempferol)又名山柰酚-3、山柰素、山柰黄酮醇、四羟基黄酮、百蕊草素Ⅲ,属于黄酮类化合物,分子结构式为C15H10O6,相对分子量为286.23,其单体纯品为黄色结晶状粉末,熔点276～278℃,微溶于水,溶于热乙醇、乙醚和碱.主要来源于姜科植物山柰(Kaempferia galanga L)的根茎,广泛存在于各种水果、蔬菜及饮料中,人们已经从茶叶、椰菜、巫榛子、蜂胶、柚子以及其他绿色植物提取到它的纯品[1-3].因其具有防癌、抗癌、抗炎、抗氧化、抗菌、抗病毒等多种功效而受到人们的广泛关注,现对它近期的研究进展综述如下.
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HPLC法同时测定蒙药菟丝草中3种成分的含量
目的:建立同时测定蒙药菟丝草中槲皮素、金丝桃苷和山柰酚3种成分含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Hypersil ODS-2(300 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(58∶42,V/V),检测波长为281 nm,柱温为30℃,流速为1.0 ml/min.结果:槲皮素、金丝桃苷和山柰酚的质量浓度分别在10～50、2.5～30、2.5～30 μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.999 7、0.999 5、0.999 6);精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜2％;平均加样回收率分别为98.90％、97.60％、97.39％,RSD分别为1.23％、1.37％、1.40％(n均为6).结论:该方法简便、快速、准确,可为蒙药菟丝草的质量评价提供依据.
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HPLC法同时测定对叶大戟草中山柰酚和槲皮素的含量
目的:建立同时测定对叶大戟草中山柰酚和槲皮素含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Hypersil ODS-2C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.4％磷酸溶液(52∶48,V/V),检测波长为360nm,流速为1.0 ml/min,柱温为30℃.结果:山柰酚和槲皮素的质量浓度分别在5.2～156.0 μg/ml和3.1～92.1 μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.999 9、0.999 7)；精密度、重复性、稳定性试验的RSD均＜3％；平均加样回收率分别为101.73％和101.39％,RSD分别为1.27％和1.59％(n均为6).结论:该方法准确、简单、快速、重复性好,可用于对叶大戟草中山柰酚和槲皮素的含量测定.
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HPLC法测定柘木糖浆中山柰酚的含量
目的:建立测定柘木糖浆中山柰酚含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Calesil ODS-100C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2％乙酸溶液(梯度洗脱),流速为1mL·min-1,检测波长为360 nm.结果:山柰酚进样浓度在1～50 μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 8)；平均加样回收率为99.77％,RSD=1.21％(n=9).结论:本方法快速、简便、专属性强,可用于柘木糖浆的质量控制.
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HPLC法测定青城山野生蕨菜中总黄酮的含量
目的:建立测定青城山野生蕨菜中总黄酮含量的方法.方法:蕨菜干粉经提取水解后通过高效液相色谱法测定其中槲皮素和山柰酚的含量,从而确定总黄酮的含量.色谱柱为Zorbax SB-C18(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.4％磷酸溶液(52∶48,V/V),流速为1.0 mL· min-1,检测波长为254 nm,柱温为(30±1)℃.结果:槲皮素进样量在0.204～2.040 μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 6),平均加样回收率为98.28％,RSD=4.27％(n=6)；山柰酚选样量在0.244～2.440μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为99.46％,RSD=4.82％ (n=6).结论:本方法准确、可靠、重复性好,可作为蕨菜总黄酮含量测定方法,为蕨菜的药用开发利用提供依据.
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樱桃叶中黄酮类成分的定性定量研究及体外抗氧化活性初步评价
目的:建立樱桃叶中黄酮类成分的定性定量方法,并初步评价其体外抗氧化活性.方法:药材经水解后提取总黄酮；紫外分光光度(UV)法测定总黄酮含量；薄层色谱(TLC)法检测槲皮素和山柰酚的存在与否；高效液相色谱(HPLC)法测定槲皮素与山柰酚的含量；Fenton反应法评价抗氧化活性.结果:UV法芦丁的检测浓度在11.0～110.0μg·mL-1范围内与吸光度呈良好线性关系(r=0.9998),平均加样回收率为98.3％(RSD=1.3％,n=6)；TLC可清晰检出槲皮素与山柰酚；HPLC法槲皮素与山柰酚的检测浓度分别在37.5～1200.0 ng·mL-1(r=0.9997)、62.5～2000.0 ng·mL-1(r=0.9994)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率分别为99.8％ (RSD=3.4％,n=9)、100.0％(RSD=1.9％,n=9)；樱桃叶总黄酮提取液具有一定抗氧化能力,并呈量-效关系.结论:该方法准确、可靠、重复性好,可作为樱桃叶的质量控制方法.
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HPLC法测定星宿菜中山柰酚的含量
目的:建立测定星宿菜中山柰酚含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为岛津VP-ODSC18(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.2％磷酸溶液(42∶58),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为370 nm.结果:山柰酚进样量在0.206 2～1.031 0 μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 8);平均加样回收率为98.67％,RSD=1.24％ (n=6).结论:本方法准确、灵敏、重复性好,可用于星宿菜的质量控制.
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HPLC法同时测定黄海棠中山柰酚和槲皮素的含量
目的:建立同时测定黄海棠中山柰酚和槲皮素含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Purospher Star RPp-C18(250mm×4.6 nm,5 μm),流动相为甲醇-0.025 mol·L-1磷酸水溶液(60:40),流速为1.0 mL·min-1,柱温为25℃,检测波长为370 nm.结果:山柰酚、槲皮素进样量的线性范围分别为0.018 4～0.128 8μg(r=0.999 8)、0.008～0.064μg(r=0.999 9);二者的平均加样回收率分别为97.12%(RSD=1.03%,n=6)、96.51%(RSD=1.32%,n=6).结论:本方法灵敏、准确、重复性好,可用于黄海棠的质量控制.
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白花蛇舌草中黄酮类抗肿瘤活性成分的HPLC分析
目的:建立一种同时测定白花蛇舌草中黄酮类抗肿瘤活性成分槲皮素和山柰酚含量的方法.方法:采用高效液相色谱(HPLC)法,色谱柱为Alltima C_(18)(250 mm×4.6mm,5 μm),流动相为甲醇(A)-0.5%冰醋酸(梯度洗脱),检测波长为350 nm.结果:槲皮素、山柰酚的进样量分别在0.006 2～0.244 0μg(r=0.999 8)、0.007 8～0.310 6μg(r=0.999 9)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均回收率分别为101.84%(RSD=1.79%,n=6)和99.04%(RSD=2.90%,n=6).结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于白花蛇舌草药材的质量控制.
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RP-HPLC法同时测定香薷中游离黄酮化合物的含量
目的:建立以反相高效液相色谱(RP-HPLC)法同时测定香薷中游离黄酮化合物含量的方法.方法:色谱柱为Zorbax SBC_(18)(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸(45:55),柱温为30℃,流速为1.0mL·min~(-1),检测波长为360nm.结果:槲皮素、山柰酚、木犀草素、芹菜素的进样量分别在(5.5～19.3)×10~(-2)、(4.6～16.1)×10~(-2)、(12.6～43.9)×10~(-2)、(6.0～21.1)×10~(-2)μg 范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.9999);槲皮素与山柰酚的平均回收率分别为98.6%、104.3%,RSD分别为3.73%、4.72%(n=9).结论:本法简便可行、重复性好、数据及结果可靠,可用于香薷药材的质量控制.
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RP-HPLC法同时测定地锦草中4种黄酮类成分
目的:建立以反相高效液相色谱法同时测定地锦草药材中4种黄酮类成分含量的方法.方法:色谱柱为Hypersil BDSC18(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.3%磷酸(梯度洗脱),流速为1.0 mL·min-1,柱温为30℃.检测波长为360nm.结果:地锦草中芦丁、槲皮素、木犀草素和山柰酚4种黄酮类成分的进样量分别在0.1272～2.034 4 μg(r=0.999 9)、0.0891～1.425 6 μg(r=0.999 8)、0.076 6～1.226 4 μg(r=0.999 7)、0.113 0～1.808 0 μg(r=0.999 8)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;四者平均回收率分别为97.6%、99.4%、98.1%、101.9%,RSD分别为0.94%、0.73%、0.99%、1.34%(n均=9).结论:本方法操作方便、结果准确、重现性好,可用于地锦草药材的质量控制.
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HPLC法测定复方银杏叶胶囊中总黄酮苷的含量
目的:建立以高效液相色谱法测定复方银杏叶胶囊中总黄酮苷含量的方法.方法:色谱柱为Shiseido MG C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸(68:32),检测波长为378 nm,以外标法定量.结果:槲皮素、山柰酚、异鼠李素的检测浓度分别在6～120 μg·mL-1(r=0.999 97)、3～60 μg·mL-1(r=0.999 98)、1～20 μg·mL-1(r=0.999 96)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系.3批样品中的总黄酮苷含量分别为10.14、10.01、10.07 mg.结论:本法快速、准确、重现性好,可用于复方银杏叶胶囊的质量控制.
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山柰酚静脉注射后在大鼠体内的药动学研究
目的:研究静脉注射山柰酚后大鼠体内药动学特点.方法:将60只大鼠随机分为10个时间组,每组6只.均静脉注射给药,给药容积0.1 mL· kg-1,剂量5 mg· kg-1.于给药后1、3、5、10、20、40、80、120、180、240 min分别从相应时间组每只大鼠取血0.5 mL(n＝6),采用高效液相色谱法检测大鼠血浆中山柰酚浓度；色谱柱为PhenomenexC18(100 mm×4.6 mm,6μm),预柱为Dikma EasyⅡGuardC18Kit(8 mm×4 mm),流动相为乙腈-水(1∶2,V/V),流速为0.5mL·min-1,检测波长为370 nm,柱温为35℃,进样量为80 μL;采用3p97软件计算药动学参数.结果:大鼠静脉注射山柰酚的浓度-时间曲线符合二室模型,t12α＝ (0.95±0.35)min;t1/2β＝(5.68±0.94) min; AUC0～t＝ (155.10±7.43) μg· min· mL-1; AUC0～∞＝(199.84±14.07) μg· min· mL-1; CL＝ (45.90±1.90) mL·kg-1 ·min-1.结论:山柰酚原型在大鼠体内消除迅速,血药浓度下降快,30 min后消除95％以上.
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HPLC法同时测定维吾尔药材刺山柑中4种指标成分含量
目的：建立同时测定维吾尔药材刺山柑中原儿茶酸、芦丁、没食子酸、山柰酚4种指标成分含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent C18，流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液（7∶93，V/V），流速为1.0 ml/min，检测波长为327 nm，柱温为30℃，进样量为10μl。结果：原儿茶酸、芦丁、没食子酸、山柰酚进样量分别在0.2600～50.0、3.1090～102.0、1.0180～40.0、0.0630～36.0μg范围内与各自峰面积呈良好的线性关系（r为0.9956、0.9999、0.9989、0.9988）；精密度、稳定性、重复性试验的RSD均≤1.20％；平均加样回收率分别为101.51％、99.70％、98.28％、100.97％，RSD分别为1.85％、1.23％、1.86％、1.74％（n＝6）。结论：该方法专属性强，能快速、准确地测定刺山柑药材中原儿茶酸、芦丁、没食子酸、山柰酚4种指标成分的含量。
