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简化血样中微量铜测定方法的探讨
目的寻求一种使用简单、成本低廉且快速准确的血样中微量铜的检测方法.方法利用Cu2+对H2O2与氢醌反应起催化作用的原理,选择了在弱碱性的NH3-NH4F介质中,该催化体系的优化条件,建立了催化分光光度法测定血样中铜含量的方法.结果方法检出限为6×10-10g/mL,加标回收率在98%~102%之间,变异系数在1.5~4.6之间.结论该方法是测定血样中微量铜的简单、可靠、分析时间短、灵敏度高、抗干扰能力强的分析方法.
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线扫伏安法测定食盐中碘酸根
我国大部分缺碘地区一般采用食盐中加入碘酸根弥补,碘酸盐在食盐中化学性质稳定,故可以通过测量碘酸盐的含量控制食盐加碘量.测定碘酸盐有离子色谱法[1]、溶出伏安法[2,3]、动力学催化分光光度法[4]、容量法(GB5461-92)等,下面报道一种极为简便的线扫伏安法.
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Co-H2O2-3,5-二溴水杨基荧光酮催化分光光度法测定痕量钴
目的:研究测定痕量钴的新体系.方法:催化分光光度法.结果:在NaOH介质中,Co(Ⅱ)对H2O2氧化3,5-二溴水杨基荧光酮(DBSF)的退色反应有强烈催化作用.据此建立了测定痕量钴的动力学新方法,该法检出限为8.7×10-13g/ml,线性关系0~4ng/10ml.结论:本方法灵敏度高,选择性好,可直接测定VB12中痕量钴并获得满意结果.
关键词: 钴 3 5-二溴水杨基荧光酮(DBSF) 催化分光光度法 -
分光光度法测定头发中钒的方法改进
光度法中的过氧化氢比色法、催化分光光度法,DPC(二苯碳酰二肼)-CTMAB(溴化十六烷基三甲基铵)分光光度法均可测定样品中微量钒[1,2],但存在灵敏度低,操作繁琐等缺点.本文利用2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚[3](5-Br-PADAP)与H2O2与钒(V)在酸性介质中可形成三元络合物的原理,根据显色进行定量分析,本方法操作简便、干扰少和重复性好.
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低浓度水碘砷铈催化分光光度测定法的抗干扰能力
目的 测试低浓度水碘(0~10 μg/L)的砷铈催化分光光度测定方法的抗干扰能力.方法 依据生活饮用水卫生标准中各成分的常规限值,选择较为常见的十几种离子作为干扰物,分别按其常规限值的4~1000倍添加到5μg/L碘标准溶液中制备成干扰溶液,用低浓度水碘的砷铈催化分光光度法测定干扰溶液的碘含量.当测定值与标准值(5 μg/L)的相对误差<10%时,视为无干扰.结果 低浓度水碘的砷铈催化分光光度法具有较好的抗干扰能力,当以下物质以所列浓度存在时,水碘测定结果的相对误差<10%.2.62 g/L K+、3.00 g/L CI-、2.90 g/L Na+、1.10g/L Ca2+、0.535 g/L Mg2+、0.894 g/L NO3-、1.50g/L SO42-、6.0mg/L F-、20 mg/L A13+、10 mg/L Fe3+、37 mg/L S2-、0.46 mg/L Mn2+、2·3 mg/L SCN-、0.30 g/L十二烷基苯磺酸钠、1 mg/L苯酚、0.24 g/L尿素.结论 采用过硫酸铵消化水样测定低浓度水碘的方法抗干扰能力强,用本方法检测饮用水中碘含量时可以得到较为准确客观的结果.
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关于尿碘测定中几个问题的探讨
目前,在我国普遍应用的尿碘测定方法是氯酸消化砷-铈催化分光光度法,该方法已由国家卫生部颁布为尿碘测定的卫生行业标准[1](以下简称<标准>).执行<标准>2年来,作者在工作中体会到,<标准>中有的内容在实际应用中效果不理想.因此,为了保证检测质量,对测定中的几个问题进行了观察研究,现报道如下,希望与各位同行共同探讨.
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铂(Ⅳ)-三溴偶氮甲磺-溴酸钾催化分光光度法测定痕量铂
目的:确立一种选择性好、检出限量低且简便、快速的催化分光光度法测定痕量铂.方法:在硫酸递质下,通过三溴偶氮甲磺与溴酸钾在铂的催化下的褪色反应来测定痕量铂.结果:该方法显色剂大吸收波长为550nm,线性范围为0.01~0.11μg/25ml,其线性回归方程lgAo/At=-0.012+3.1C(μg/25ml),r=0.994,平均回收率为97.9%,RSD%=1.9%(n=6).结论:该法具有简便、灵敏、快速等特点,用于合成样品及铂催化剂中铂的测定,结果满意.
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高碘酸银钾(Ⅲ)分光光度法测定饮用水中锰
锰是人体必需的微量元素,人体缺乏锰或摄入过量锰可导致不同病症.国家标准检验方法主要有AAS法、过硫酸铵分光光度法和甲醛肟分光光度法[1].近年来报道了许多新方法,尤以催化分光光度法为多,但以高碘酸银钾(Ⅲ)为氧化剂测定水中锰尚未见报道.本文试验了在硫酸酸性介质中以高碘酸银钾(Ⅲ)为氧化剂测定锰,不需大型仪器设备,方法简单,干扰少,结果较为满意.
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尿碘内质控样品的制备方法
测定尿碘的砷-铈催化分光光度法具有较高的灵敏度,测定结果容易受到干扰因素的影响出现较大的波动.为了确保检测结果的准确度和精密度符合要求,必须进行严格的实验室质量控制,使用检测质控样品以评价误差的大小和性质是一种有效的方法.由于尿碘外质控样品的供应尚存在一些问题,因此制备内质控样品对日常检测工作进行质量评价是切实可行的.于1999年9月制备了内质控样品,对其稳定性进行了2年多的观察,取得了较好的效果.1 材料与方法1.1 仪器 723型数字式分光光度计,DTD-4型微波消解仪(齐齐哈尔市卫生防疫站),恒温水浴箱,70型离子交换纯水器,可调加样器(德国产).1.2 试剂所有试剂均为分析纯,实验用水为普通蒸馏水流经离子交换纯水器,制备时在线测定电导率<1.0 μS/cm.1.3 正常人尿样取随意一次尿样,相对密度1.010~1.030,用于制备内质控尿样.1.4 测定方法尿碘测定按WS/T 107-1999进行,消解仪温度125 ℃.
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催化分光光度法测定痕量苯酚
目的:建立测定痕量苯酚的新方法.方法:基于硫酸介质中,苯酚能催化溴酸钾氧化茜素红的褪色反应,建立了催化分光光度法测定痕量苯酚的新方法.结果:方法的线性范围为0.08~1.20μg/ml,检出限0.046μg/ml.RSD为1.92%、2.24%,样品加标回收率为97.5%~104.0%.结论:该方法简便快速,常见物质干扰小,用于环境水样痕量苯酚的测定,结果满意.
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砷铈催化分光光度法测定尿碘过程中应注意的问题
砷-铈催化分光光度法是用于尿碘分析的标准方法(WS/T107-1999),该法灵敏度高,结果准确,但对实验条件要求严格.在多年的实际工作中,我们发现一些影响测定结果的因素,在实验过程中应特别注意.
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DPC-CTMAB光度法测定水中的微量钒
水中微量钒的测定有原子吸收光度法,没食子酸催化分光光度法,焦性没食子酸催化分光光度法,过氧化氢比色法等,这些方法有的灵敏度低,有的操作繁琐.本文参考了用二苯碳酰二肼(DPC)和溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)测定岩中的钒的方法并对其进行改进,用于测定水中的钒.经改进后的方法,简化了操作步骤,节约了试剂,方法的灵敏度高、稳定性好、干扰因素少,适用于水中钒的测定.
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紫外分光光度法同时测定生活饮用水中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮
目前,测定生活饮用水中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮的方法很多,单独测定硝酸盐氮的有二磺酸酚比色法[1],镉柱还原法[2],紫外分光光度法[3]等,测定亚硝酸酸盐氮的方法有盐酸萘乙二胺比色法[1],催化分光光度法[4]等.亚硝酸盐氮和硝酸盐氮同时测定也有报道[5-6],本文基于文献[7]报道的N波长分光光度法测定原理,提出了一种同时测定亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的新方法,该法灵敏度高,重现性好,操作方便,并与标准法比较取得了很满意的结果.
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催化动力学褪色光度法测定痕量铜(Ⅱ)的研究——过氧化氢-铜(Ⅱ)-亚甲基紫体系
研究了在盐酸介质中,铜(Ⅱ)催化过氧化氢氧化亚甲基紫褪色反应的适宜条件与影响因素,建立了催化动力学光度法测定痕量铜的新方法.方法的线性范围为0~25 μg·L-1,检出限为1.98×10-9 g·mL-1,相对标准偏差为1.18%,标准加入回收率为98.9%~102.7%.该法用于环境样中铜的测定,获满意结果.
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2,4-二氯苯基荧光酮催化分光光度法测定痕量钴
研究了在氢氧化钠介质中,钴(Ⅱ)催化过氧化氢氧化2,4-二氯苯基荧光酮( DClPF)的退色反应,建立了高灵敏度测定痕量钴(Ⅱ)的新方法.其检出限为2.0×10- 12 g/mL,测定的线性范围为0~5.0 ng/10mL,方法简便快速,无需加热,允许干扰量较大,应用于维生素B12中钴的测定并进行回收试验,结果满意.
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新催化分光光度法测定食品和水中微量亚硝酸盐的探讨
目的研究新催化分光光度法测定食品和水中微量亚硝酸盐的可行性,探讨一种简便、易操作的微量亚硝酸盐的测定方法.方法用NO2-催化溶解氧,氧化二价铁为三价铁,间接测定食品和水中微量亚硝酸盐的催化分光光度法.结果本法检测结果与国标法相比无显著性差异.结论本法操作简单、易行、灵敏度高、试剂便宜且易购、不使用有毒试剂,易于基层单位使用.