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多孔性白及胶的制备及辅料特性初步研究
目的 根据“药辅合一”理念,从中药白及中提取白及多糖(BSP),制备多孔性白及胶(BSPG),并分析多孔性BSPG的辅料特性,对其作为功能性辅料的可行性进行初步评价,为制剂学设计提供理论依据.方法 白及药材经脱脂、红外辅助水提、Sevage法脱蛋白、分级醇沉、冷冻干燥得到多孔性BSPG;采用分级乙醇法,分别以乙醇体积分数40％、60％、80％进行醇沉,以获得不同BSP组分(BSPG40、BSPG60、BSPG80);采用冷冻干燥法制备多孔性BSPG,利用质构仪测定多孔性BSPG固体和凝胶特性,比较各样品的辅料特性;以十八醇为轻质辅料,以多孔性BSPG为原料,采用全粉末直接压片,制备多孔性BSPG空白片以及非多孔性BSPG空白片,测定其在人工胃液中的漂浮性、吸水率、溶胀性、降解性能,对其作为漂浮型和生物黏附型胃滞留制剂功能性辅料的可行性进行研究.结果 红外辅助提取BSP各醇沉样品BSPG40、BSPG60、BSPG80的总多糖质量分数分别为69.33％、57.64％、42.83％,BSPG40、BSPG60、BSPG80所占比例分别为83.25％、12.16％、4.49％.BSPG80提取率低,且凝胶特性较弱,因此针对BSPG、BSPG40、BSPG60样品进行性能分析.经冷冻干燥后,BSPG、BSPG40、BSPG60样品均呈现疏松多孔的性状,各样品硬度随质量浓度的增加而逐渐增大,在相同质量浓度时,各个样品硬度表现为BSPG＞BSPG40＞BSPG60,而蓬松度随着硬度的增加逐渐减小,且BSPG、BSPG40、BSPG60分别为15、20、20 mg/mL时冻干样品的回弹性较好.分级醇沉样品凝胶强度和黏附力均随着质量浓度的增加而增大,黏附力表现为BSPG40＞BSPG＞BSPG60.初步实验表明,多孔性BSPG具有快速起漂、长时间漂浮、吸水性能好和缓释的性能.结论 不同体积分数乙醇沉淀使样品具有不同的辅料特性,且同一体积分数乙醇沉淀样品的质量浓度又影响其液体特性和冷冻干燥后的固体特性,同时多孔性BSPG是一种潜在的胃滞留漂浮型缓控释制剂辅料.因此,该研究为BSPG作为功能性辅料的研究提供了理论上的依据,对新型辅料的开发具有重要的意义.
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红外辅助提取-HPLC法测定卷柏中穗花杉双黄酮的含量
目的 建立红外辅助提取-高效液相色谱(IRAE-HPLC)法,用于提取并测定卷柏药材中穗花杉双黄酮的含量.方法 将卷柏药材粉碎过筛,取0.25 g卷柏粉末,用40 mL体积分数为80％的乙醇进行提取,提取时间25 min,红外灯功率为250W.将提取液通过高效液相色谱仪进行分离分析,色谱柱为XtimateTMC18色谱柱,流动相:甲醇-0.1％H3PO4(60:40),流速1 mL· min-1,检测波长330 nm.结果 穗花杉双黄酮在0.005～0.045 g·L-1内线性关系良好(r =0.999 8),定量限为0.005 g·L-1.用该方法测得卷柏中穗花杉双黄酮含量为0.29％(RSD=2.07％),平均加样回收率为101.67％(RSD=2.63％).结论 本实验建立的IRAE-HPLC法的提取效率较高,分析方法可靠,适宜推广应用.
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BBD-RSM结合多指标法优选黄芩黄酮的红外快提工艺
目的:以多指标法筛选黄芩黄酮的佳红外工艺参数.方法:采用UHPLC法建立黄芩黄酮的含量测定方法;基于单因素结果,结合三因素三水平Box-Behnken Design (BBD)-Response Surface Methodology (RSM)试验设计,比较分析3种指标(综合评分值、总评归一值和总黄酮含量值)与自变量之间的数学关系,经响应面法预测佳提取条件.结果:综合评分法与总黄酮含量法的分析结果一致,且在模型中其各项指标均优于总评归一值法.佳工艺为:乙醇浓度60％,提取时间6.25 min,料液比1∶75,提取功率200 W.优工艺条件下的试验测定值与模型预测值相吻合.结论:采用BBD-RSM法优选黄芩黄酮的红外提取工艺,操作简便,预测性能好,可为黄芩黄酮提取研究提供一条新途径.
