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HPLC法测定千金子中4个二萜类化合物
目的 为进一步探讨千金子中药材的质量标准,建立了千金子中4个二萜类化合物的正相高效液相色谱测定法,对千金子中该4种成分进行定量分析.方法 色谱柱为Agilent zorbax rx-C18,流动相为正己烷-醋酸乙酯-乙腈(87.5:10:2.5),体积流量1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长为275 nm.结果 千金二萜醇-3,15-二乙酸-5-苯甲酸酯;7-羟基-千金二萜醇-二乙酸-二苯甲酸酯;17-羟基-异千金二萜醇-5,15,17-三乙酸-3-苯甲酸酯;6,20-环氧千金二萜醇苯乙酸二乙酸酯的线性范围分别为0.030 1～3.011 μg,0.010 3～1.028μg,0.005 0～0.990μg,0.020 5～2.052μg,平均回收率分别为104.85%,101.81%,100.30%,101.86%(n=6).结论 该法操作简便,快速,结果准确.二萜类成分是千金子的毒性成分,又是活性成分,本法为进一步控制千金子毒性提供了测定标准.
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RP-HPLC法测定千金子中3种千金二萜醇酯的含量
目的:对千金子中千金子素L1(化合物Ⅰ)、千金子素2(化合物Ⅱ)和千金子素L3(化合物Ⅲ)3种千金二萜醇酯进行含量测定.方法:采用反相高效液相色谱法,使用Prevail-C18柱(250mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(75:25),流速1.0 mL·min-1,检测波长280 nm,柱温25℃.结果:化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ进样量均在0.1～4.0μg范围内有良好的线性关系;相关系数r分别为0.9998,0.9999,0.9996;平均回收率(n=6)分别为97.9%(RSD为1.5%),100.9%(RSD为1.5%),99.6%(RSD为1.2%).结论:本方法能够准确测定千金子中化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ3种千金二萜醇酯的含量.
