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基于UPLC-Q-Orbitrap HRMS方法的丹黄祛瘀胶囊中多种化学成分研究
目的 为系统阐明复方中药制剂丹黄祛瘀胶囊中的化学成分组成,建立一种同时对中药复杂成分实现精准、快速鉴定的高效分析方法.方法 本研究采用超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS),对丹黄祛瘀胶囊中的化学成分进行鉴定分析,通过UPLC-Q-Orbitrap HRMS扫描提供的化合物精确相对分子质量、多级碎片离子信息,同时与对照品的的相对保留时间和质谱数据进行比对,并结合相关参考文献从而实现对化合物鉴定的准确定性.结果 共鉴定出59种化学成分,其中主要包括黄酮类、苯酞内酯类、醌类、单萜苷类、有机酸类及其他类.结论 可系统、准确、快速地鉴定丹黄祛瘀胶囊中的多种化学成分,并为其药效物质基础及质量控制等研究提供了科学的理论依据.
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基于超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱的益心舒片中多种成分定量测定研究
目的 建立基于超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱的益心舒片中多成分(绿原酸、芦丁、咖啡酸、阿魏酸、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、欧当归内酯A、丹参酮ⅡA)的定量分析方法.方法 采用BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈-0.1％甲酸水为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.2 mL/min;质谱采用ESI离子源,平行反应监测(PRM)的扫描方式进行检测.结果 在优化的色谱质谱条件下,绿原酸、芦丁、咖啡酸、阿魏酸、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、欧当归内酯A、丹参酮ⅡA分别在0.3～3.0、0.000 5～0.005 0、0.01～0.10、0.04～0.40、0.1～1.0、5.0～50.0、0.2～2.0、0.1～1.0、0.1～1.0、0.004～0.040、5.0～50.0μg/mL线性关系良好(r≥0.999 5);精密度、重复性及稳定性良好;加样回收率在99％～102％,RSD均小于3％;本研究所测成分在各批次样品中的质量分数依次为绿原酸217.80～502.25 μg/g、芦丁0.50～0.59 μg/g、咖啡酸8.45～13.54μg/g、阿魏酸2.61～3.56μg/g、迷迭香酸66.70～188.56 μg/g、丹酚酸B 4 002.53～8 793.80 μg/g、丹酚酸A 158.04～321.65 μg/g、丹参酮Ⅰ 127.72～612.48 μg/g、隐丹参酮75.56～285.70 μg/g、欧当归内酯A2.68～3.98 μg/g、丹参酮ⅡA 2 921.86～6 085.88 μg/g.结论 本实验建立的方法灵敏度高且准确性好,方法学考察结果符合测定要求,可用于益心舒片中多种活性成分的快速测定;并为其质量评价提供新的科学依据和参考.
