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偏二甲肼废水中亚硝基二甲胺的高效液相色谱测定法
目的 建立高效液相色谱法测定亚硝基二甲胺的方法.方法 采用反相高效液相色谱法测定火箭推进剂偏二甲肼废水中亚硝基二甲胺的含量.色谱条件:色谱柱CNWSIL-C18(4.6 ×250 mm,5 μm),流动相甲醇∶水为15∶85,流速为1.0ml/min,柱温28℃,紫外检测器检测波长为230 nm.结果 亚硝基二甲胺在10～500 μg/L范围内线性关系良好(r2 =0.9999);高、中、低3种浓度加标平均回收率分别为104.1％、96.93％、92.5％(RSD分别为1.6％、1.8％、1.7％),高、中、低3种浓度精密度RSD为0.13％、0.75％、0.47％,低检测限为0.5μg/L.结论 该方法准确,快速,可用于亚硝基二甲胺的测定.
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HPLC法检测细辛脑注射液的有关物质
目的:建立细辛脑注射液有关物质的高效液相色谱(HPLC)检测方法.方法:采用Diamonsil-C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5 μm);流动相A为甲醇,流动相B为十二烷基硫酸钠、磷酸二氢钾水溶液,采用梯度洗脱,10 min后流动相A在35 min内从60%升至80%,维持5 min,流速1.0 mL/min,检测波长258 nm.结果:细辛脑的低检测限量25 ng,细辛脑与各杂质分离良好.结论:本法简便快速.灵敏度高,准确可靠.
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虎杖利湿胶囊质量标准的研究
目的:建立虎杖利湿胶囊的质量标准.方法:用薄层色谱法对虎杖利湿胶囊中的黄柏、大黄、虎杖进行定性鉴别,采用高效液相色谱法,以C18色谱柱,甲醇—水—磷酸(47∶53∶0.2)为流动相,检测波长为278nm,测定样品中黄芩苷含量.结果:薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰.黄芩苷在0.06～1.50μg范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9997,平均回收率为98.42％,RSD:1.04％ (n=5).结论:该方法鉴别可行,结果准确可靠,重现性好,可作为本制剂的质量控制方法.
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高效液相色谱法测定乳核内消颗粒中芍药苷的含量
目的:建立乳核内消颗粒中芍药苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Spherisorb S5 ODS2 C18(250mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(15:85);流速:1.0 mL·min-1;柱温:25℃;检测波长:230 nm.结果:进样量在0.75～4.50μg内呈现良好的线性关系,回归方程为Y=8×10-5X+0.219 9,r=0.999 7,平均回收率为101.21%,RSD为1.91%(n=6).结论:测定方法简便、准确、重现性好,适于乳核内消颗粒的含量测定.
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RP - HPLC法测定裸花紫珠分散片中木犀草素的含量
目的:建立用高教液相色谱法测定裸花紫珠分散片中木犀草素含量的方法.方法:色谱柱为Welch Materials C18 (250mm×4mm,5μm)；流动相:甲醇∶0.4％磷酸(52∶ 48).柱温:30℃；检测波长:350nm；流速为1.0mL/min；进样量:20μL.结果:木犀草素在0.0402～0.402ug范围内线性关系良好,r=0.9996.平均加样回收率为99.54％,RSD为1.09％.结论:本方法操作简便,方法可靠,结果准确,灵敏度高,重复性好,可作为该产品质量控制的方法.
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高效液相色谱法对减肥保健食品中非法添加酚酞和西布曲明的同时检测
目的:建立同时测定减肥保健食品中非法添加酚酞和西布曲明的高效液相色谱法.方法:采用高效液相色谱法对酚酞和西布曲明进行定性定量分析.结果:在选定的色谱条件下,酚酞和西布曲明可得到有效分离,在2.5～100μg/mL范围内均呈良好的线性关系.不同基质样品低、中、高三个添加水平的平均回收率为90％100％.25批次产品中1批次检出酚酞.结论:此方法灵敏度高、简便快捷,可用于不同减肥保健食品中非法添加的酚酞和西布曲明的同时检测.
