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薯片虾条中的铅、镉及含铝食品添加剂的压力罐消解-电感耦合等离子体质谱法
目的 用建立的压力罐消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定薯片虾条中铅、镉、含铝食品添加剂(以铝计)的含量.方法 样品采用压力罐消解法处理,以45Sc、115In、209Bi作为内标物质,使用电感耦合等离子体质谱仪测定薯片虾条中铅、镉、铝的含量.结果 在本方法测定条件下,铅、镉在0.1～10 μg/L范围内,铝在0.1～2.0 μg/ml范围内线性相关,相关系数＞0.999 6,方法检出限铅0.001 68 mg/kg、镉0.000 342 mg/kg、铝0.451 mg/kg,标准参考物质测定结果相对标准偏差铅为1.9％、镉为2.5％,铝的不同浓度加标回收率均值范围在104.2％～116.9％之间,相对标准偏差(RSD)在0.8％～4.8％.结论 应用本方法测定薯片虾条中铅、镉及含铝食品添加剂(以铝计),消化样品简单快速,检测结果准确可靠,方法适用于大批量样品的检测分析.
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碰撞池ICP-MS技术在血中铅、砷、镉快速测定中的应用
目的 建立八极杆碰撞池电感耦合等离子体质谱(ORS-ICP-MS)快速测定血中铅、砷、镉的测定方法. 方法 血样经HNO3聚四氟乙烯压力罐消解体系消解后,用八级杆碰撞池电感耦合等离子体发射质谱法同时测定血样中铅、砷、镉含量. 结果 灵敏度高,各元素检出限在0.13～0.52μg/L之间;线性良好,线性相关系数均≥0.999;重现性好,变异系统RSD<5%;准确度高,与标准检验方法原子吸收光谱法比对结果相对偏差<10%,用美国威斯康星州立卫生实验室PT(Proficiency testing progam)项目组提供的标准牛血样品(编号:02Ph38)作为标样质控,分析结果与标准值舍. 结论 本方法快速灵敏,精密度及准确度均符合要求,结果令人满意.
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不同压力罐消解条件对奶粉中铁和锌含量测定的影响
目的 观察在不同加热加压条件下不同的取样量对样品消化效果和测定准确度的影响,以准确测定奶粉中铁和锌含量. 方法 采用压力罐消解进行样品前处理,用火焰原子吸收分光光度法进行测定. 结果 称样量为0.1g时,加温加压所用时间为8h,样品消化液即澄清;随着称样量的增大,当称样量达到2.0g时,加温加压所用时间为14h,样品消化液才能澄清;称样量为0.1g和2.0 g时,样品实际测定结果(t=9.925)与样品真值(t=5.193)差异均有统计学意义(P＜0.05),当称样量为0.5 g和1.0 g时,样品的实际测定结果(t=-0.922)与样品的真值(t=1.149)差异均无统计学意义(P＞0.05). 结论 佳称样量范围为0.5～1.0g,既能保证适当的加温和加压时间、延长高压消解罐的使用寿命,又能获取准确的测定结果.
