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风湿关节炎片、根痛平胶囊中乳香及非法添加松香的快速检验
目的 建立风湿关节炎片、根痛平胶囊中乳香药材及非法添加松香的快速鉴别方法.方法 采用薄层色谱法,乙醇超声提取样品,以乳香药材及11-羰基-β-乙酰乳香酸、松香酸为对照,点于硅胶GF254薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-正庚烷-无水甲酸(8∶2∶1∶0.3)为展开剂,置紫外线灯(254 nm)下检视.结果 使用建立的快速鉴别方法检验3个厂家6批次风湿关节炎片,3批未检出乳香药材及11-羰基-β-乙酰乳香酸;检验2个厂家9批次根痛平胶囊,7批检出非法添加松香.结论 该法专属性强,操作简便,适用于以上两种中成药中同时进行乳香及非法添加松香的快速筛查.
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风湿关节炎片中当归、羌活的薄层色谱鉴别
目的 建立风湿关节炎片中当归、羌活的定性鉴别方法,为制定质量标准提供依据.方法 采用薄层色谱法.结果 风湿关节炎片色谱在与当归、羌活对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点.结论 本文所述方法可作为检测风湿关节炎片中当归、羌活是否存在的质量标准.
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HPLC法测定风湿关节炎片中士的宁的含量
目的:建立风湿关节炎片中士的宁的定量分析方法.方法:色谱柱为Agilent ZORBAX C18(4.6 mm×150 mm,5 μm);流动相为甲醇-水一醋酸-三乙胺(20:80:0.8:0.15);流速为:1.0 mL/min;检测波长254 nm.士的宁保留时间为10～11 min.结果:线性关系良好,平均加样回收率为99.38%,RSD%=2.23%.结论:此方法简便、准确,可作为风湿关节炎片中士的宁的定量分析方法.
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风湿关节炎片联合甲氨蝶呤治疗类风湿关节炎34例
类风湿关节炎(rheumatoid arthritis,RA)是一种以累及周围关节为主的多系统性炎症性自身免疫性疾病.其特征性症状为对称、多个周围性关节的慢性炎症病变,临床表现为受累关节疼痛、肿胀、功能下降,病变呈持续、反复发作的过程.
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HPLC法同时测定风湿关节炎片中4种成分的含量Δ
目的：建立同时测定风湿关节炎片中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、马钱子碱、士的宁含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为XTerra-C18，流动相为乙腈-0.01 mol/L庚烷磺酸钠与0.01 mol/L磷酸二氢钾的等量混合溶液（用磷酸调pH至2.8）（梯度洗脱），流速为1.0 ml/min，检测波长为206 nm（盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱）、260 nm（马钱子碱和士的宁），柱温为30℃，进样量为10μl。结果：盐酸伪麻黄碱、盐酸麻黄碱、马钱子碱和士的宁检测质量浓度线性范围分别为0.916～18.3200μg/ml （r＝0.9996）、10.034～200.6800μg/ml（r＝0.9997）、8.693～121.7000μg/ml（r＝0.9999）、9.696～193.9200μg/ml（r＝0.9999）；定量限分别为0.03、0.07、0.04、0.03 ng，检测限分别为0.01、0.02、0.01、0.01 ng；精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜2.0％；加样回收率分别为97.30％～99.79％（RSD＝0.96％，n＝6）、95.81％～99.36％（RSD＝0.38％，n＝6）、95.34％～99.93％（RSD＝2.00％，n＝6）、95.59％～99.80％（RSD＝1.76％，n＝6）。结论：该方法操作简便、结果准确，可用于同时测定风湿关节炎片中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、马钱子碱、士的宁的含量。
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HPLC-MS/MS法测定风湿关节炎片中松香酸的含量
目的：建立测定风湿关节炎片中松香酸含量的方法。方法：采用高效液相色谱串联质谱（HPLC-MS/MS）法。HPLC色谱柱为ZORBAX SB-C18，流动相为乙腈-0.1％甲酸（82∶18，V/V），流速为1.0 ml/min，检测波长为241 nm，柱温为30℃，进样量为10μl；MS/MS色谱柱为ZORBAX SB-C18，流动相为乙腈-0.1％甲酸（80∶20，V/V），流速为0.2 ml/min，柱温为30℃，进样量为0.5μl，离子化模式为ESI+，雾化气压力为25 psi，气体流量为8.0 L/min，毛细管电压为4000 V，毛细管出口电压为120 V，母离子为303 m/z，扫描范围为50～500 m/z，干燥气温度为350℃。结果：松香酸检测质量浓度线性范围为2.5～100.0μg/ml；精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜2.0％；回收率为96.75％～98.11％，RSD为0.53％（n＝6）。结论：该方法简便、结果准确、重复性好，适用于风湿关节炎片中松香酸的含量测定。
关键词： 风湿关节炎片 高效液相色谱串联质谱法 松香酸 -
风湿关节炎片中士的宁含量测定方法的改进
目的：建立HPLC法测定风湿关节炎片中士的宁含量新方法。方法：采用RP-HPLC法进行测定，以Hypersil C18（5μm，4.6 mm×200 mm）为色谱柱，以乙腈∶水∶三乙胺[（20∶80∶0.5），用冰醋酸调pH至2.9±0.2]为流动相，流速为1.0 mL·min-1，检测波长为254 nm。结果：士的宁在10.1～80.8μg·mL-1范围内线性关系良好（r=0.99999），平均回收率为100.2％。结论：该方法简便、快速、准确，可有效地控制风湿关节炎片中士的宁的含量。
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风湿关节炎片质量标准研究
目的:制定风湿关节炎片的质量标准.方法:采用薄层色谱法鉴别麻黄、当归,薄层板为硅胶G薄层板;采用高效液相色谱法测定士的宁的含量,色谱柱为Betasil C18(4.6 mm ×200 mm,5 μm),流动相为乙腈-水-三乙胺(20:80:0.5,用醋酸调pH为2.5),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为254 nm.结果:在薄层色谱中均能检出麻黄、当归;高效液相色谱法测得士的宁在0.095～0.760 μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9996);平均回收率(n=6)为98.6%.结论:该方法准确、灵敏,重复性好,能有效地控制风湿关节炎片的质量.
