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柱前衍生化RP-HPLC测定L-去甲麻黄碱盐酸盐光学杂质
目的 采用柱前手性试剂衍生化反相高效液相色谱法测定L-去甲麻黄碱盐酸盐的光学纯度.方法 采用手性衍生化试剂2,3,4,6-四乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基异硫氰酸酯(GITC)对样品L-去甲麻黄碱盐酸盐进行柱前衍生化.衍生产物以乙腈-0.01 mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(pH 3.0)(40:60)为流动相,在Agilent Zorbax C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱上进行分离,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为210 nm,柱温为30℃.结果 D-去甲麻黄碱盐酸盐在0.3～5.0 mg·L-1内线性关系良好,低定量下限为0.3 mg·L-1,平均回收率为98.0%,日内日间精密度考察中RSD均小于5.0%.结论 该方法 操作简便,衍生化产物稳定,结果 准确,重现性好,灵敏度高,可用于L-去甲麻黄碱盐酸盐光学纯度的检查控制.
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HPLC-UV法同时测定麻黄中5种麻黄生物碱的含量
目的 建立同时分离检测麻黄中麻黄碱( Ephedrine)、伪麻黄碱(Pseudoephedrine)、去甲麻黄碱(Norephedrine)、去甲伪麻黄碱( Norpseudoephedrine)和甲基麻黄碱(Methylephedrine)的含量测定方法.方法 采用HPLC-UV法,色谱柱:苯基柱(Alltima Phenyl,250mm×4.6mm,5μm)；流动相:0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈(96:4)；流速:0.6 ml/min；检测波长:210nm;柱温:25℃.结果 5种生物碱在13.5min内即可达到完全分离,E在2.0008～40.0160μg/ml线性关系良好；PE在1.0036～20.0720μg/ml线性关系良好；NME在0.1992～3.9840μg/ml线性关系良好；NMP在0.2000～4.000μg/ml线性关系良好；ME在0.2004～4.0080μg/ml线性关系良好.各生物碱的平均回收率均在92％～104％( RSD≤5.76％).结论 本方法可操作性强,简便快速,分离效果好,重现性好,可为麻黄及含麻黄的中西药制剂提供有效的检测手段.
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GC-MS法测定尿液中麻黄汤代谢产物麻黄类生物碱的浓度
目的:建立GC-MS测定麻黄汤代谢产物麻黄类生物碱浓度的方法.方法:尿样经5 mol·L-1氢氧化钾碱化后,用乙酸乙酯萃取.以二苯胺为内标,采用GC-MS分离并同时测定了人体口服麻黄汤后尿中5种麻黄碱的浓度,检测方式为选择离子(m/z44,m/z 58,m/z 72,m/z 169).色谱条件:色谱柱为DB-5MS毛细管柱(30 m×250 μm,0.25 μm),载气为He(1 mL·min-1),无分流进样,进样量1 μL.起始温度70℃(1 min)-5℃·min-1→125℃(5 min)-10℃·min-1→270℃(5 min).用该方法测定6名健康志愿者单次口服麻黄汤后尿液中麻黄碱类代谢产物的浓度.结果:在24 min内去甲伪麻黄碱(NMP)、去甲麻黄碱(NME)、麻黄碱(E)、伪麻黄碱(PE)和甲基麻黄碱(ME)达到良好分离.尿液中NMP、NME、E、PE和ME的线性范围分别为2.0～20μg·L-1(r=0.997)、4.0～40μg·L-1(r=0.998)、20～200μg·L-1(r=0.999)、10～100μg·L-1(r=0.999)和2.0～20μg·L-1(r=0.997).5种麻黄生物碱的回收率均在88.74%～102.70%之间.日内和日间精密度均≤10%.结论:方法简单、灵敏、准确,重复性好,可用于含麻黄中药复方代谢产物麻黄类生物碱的测定.
