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超高效液相色谱质谱法同时测定人血浆中8种抗组胺类药物
目的 建立同时测定人血浆中苯海拉明、氯苯那敏、异丙嗪、氯雷他定、非索非那定、地氯雷他定、左西替利嗪、赛庚啶浓度的超高效液相色谱质谱(UPLC-MS/MS)法.方法 以盐酸吡格列酮为内标,血浆经甲醇直接沉淀后进样分析,用UPLC-MS/MS法进行检测.色谱柱为ACQUITY UPLC HSS C18柱,流动相为含0.01％甲酸的水溶液-0.01％甲酸的甲醇溶液,流速为0.3 mL·min-1,电喷雾离子源,用多反应监测,正离子分段扫描分析.结果 苯海拉明、氯苯那敏、异丙嗪、氯雷他定、非索非那定、地氯雷他定、左西替利嗪、赛庚啶血药浓度分另在1.15×10-3～2.30×10-1,2.48 ×10-4～2.48×10-2,2.86 ×10-3 ～2.86×10-1,2.50×10-4 ～2.50×10-2,5.50×10-3～2.20,2.20×10-4 ～ 2.20×10-2,5.70×10-3 ～2.28,3.50×10-3～3.50×10-1μg·mL-1线性关系良好;低定量下限分别为1.15×10-3,2.48×10-4,2.86×10-3,2.50×10-4,5.50×10-3,2.20×10-4,5.70×10-3,3.50×10-3 μg·mL-1.日内、日间精密度RSD均＜15％;提取回收率均＞65％,RSD均＜15％.结论 该方法灵敏、快速、准确、专属性强,可用于上述8种抗组胺类药物的血药浓度监测及药代动力学研究.
关键词： 抗组胺类药物 血药浓度 超高效液相色谱质谱法 -
超高效液相色谱法研究新人参二醇在大鼠尿液中的排泄
目的 建立测定大鼠尿液中新人参二醇含量的UPLC-MS/MS分析方法,研究新人参二醇在大鼠尿液中的排泄情况.方法 尿液样品采用液-液萃取法进行提取,通过UPLC-MS/MS分析测定单剂量灌胃给予新人参二醇后大鼠尿液中原药的含量,计算尿液中原药的累积排泄量和平均排泄率.结果 新人参二醇在80～1 280 ng· mL-1呈现良好的线性关系,质控样品的日内和日间精密度(RSD)均小于15％,方法回收率均高于80％；大鼠灌胃新人参二醇(100 mg· kg-1)后,96 h内原药在尿中的累积排泄量占给药剂量百分比为0.023 3％.结论 新人参二醇几乎不以原型的形式从尿中排泄.
关键词： 超高效液相色谱质谱法 新人参二醇 尿液排泄 -
某市竹林食用笋中百草枯残留的动态分析研究
目的 建立食用笋中百草枯残留的超高效液相色谱质谱法,并对某市竹林食用笋中百草枯残留进行动态分析研究,掌握竹林中百草枯的使用和污染现状.方法 以某竹林为研究对象,划定出实验组和对照组,于每年4月和12月采集食用笋样品,连续监测2年,进行年内和年间动态分析.结果 实验组2016年4月和12月食用笋中百草枯残留检出率为10.0％和16.7％,平均含量分别为0.017 mg/kg和0.044 mg/kg,大检出值为12月的0.067 mg/kg;2017年4月和12月食用笋中百草枯残留检出率均为10.0％,平均含量分别为0.015 mg/kg和0.022 mg/kg,大检出值为12月的0.032 mg/kg.对照组食用笋中百草枯残留2年内检出率均为6.7％,平均含量为0.014 mg/kg.结论 竹林中使用百草枯除草会在食用笋中残留,冬季残留较多,第二年春季有所下降,但无法在短时间内完全消除.目前百草枯在竹林中仍有使用,建议对其进行日常监测,保障人体健康和环境安全.
关键词： 百草枯 食用笋 竹林 动态分析 超高效液相色谱质谱法 -
超高效液相色谱质谱法同时测定人血浆中8种传统和新型抗组胺类药物
目的 建立同时测定人血浆中苯海拉明、氯苯那敏、异丙嗪、氯雷他定、非索非那定、地氯雷他定、左西替利嗪、赛庚啶浓度的超高效液相色谱质谱检测方法. 方法 以盐酸吡格列酮为内标,血浆经甲醇直接沉淀后进样分析,应用UPLC-MS/MS方法进行检测.色谱柱为ACQUITY UPLC HSS C18柱,流动相为含0.01％甲酸的水溶液-0.01％甲酸的甲醇溶液,流速为0.3 mL· min-1,电喷雾离子源,用多反应监测,正离子分段扫描分析.结果 苯海拉明、氯苯那敏、异丙嗪、氯雷他定、非索非那定、地氯雷他定、左西替利嗪、赛庚啶血药浓度分别在1.15×10-3～2.30×10-1(r=0.9951),2.48×10 4～2.48×10-2 (r=0.9978),2.86×10 3～2.86×101(r=0.9964),2.50×10-4～2.50×10-2(r=0.9954),5.50×10-3～2.20(r=0.9903),2.20×10-4～2.20×10-2(r=0.9967),5.70×10-3～2.28 (r=0.9981),3.50×10-3～3.50×10-1μg·mL-1(r=0.9915)内,线性关系良好;低检测限分别为1.15×10 1 ng·mL-1、6.20×10-2ng·mL-1、7.15×10 1 ng·mL-1、6.25×10-2 ng·mL-1、5.50×10-1ng·mL-1、5.50×10 2 ng·mL-1、1.14ng·mL-1、4.375×10-1 ng·mL-1.日内、日间精密度(RSD)均＜15％;提取回收率均＞65％,RSD均＜15％.结论 该方法灵敏、快速、准确、专属性强,可用于上述8种抗组胺类药物的血药浓度监测及药代动力学研究.
关键词： 抗组胺类药物 血药浓度 超高效液相色谱质谱法 -
建立CNAS实验室间质评测定血浆中卡马西平浓度的超高效液相色谱质谱法
目的 建立测定人血浆中卡马西平浓度的超高效液相色谱质谱检测方法,用于满足CNAS实验室间质评要求. 方法 以奥沙西泮为内标,血浆经甲醇直接沉淀后进样分析,应用UPLC-MS/MS方法进行检测.色谱柱为ACQUITY UPLC HSS C18柱,流动相为含0.1％甲酸的水溶液-甲醇溶液,流速为0.4 mL·min-1,电喷雾离子源,多反应监测,正离子扫描分析. 结果 卡马西平浓度在5.0～1000 ng·mL1(r=0.9965)内,线性关系良好;低定量限为0.5 ng·mL-1.日内、日间精密度的RSD值均＜10％;提取回收率＞90％,RSD值＜10％.5个质评样品浓度的检测结果与靶值偏差＜20％,结果满意,满足CNAS实验室间质评要求. 结论 该方法灵敏、快速、准确、专属性强,可用于卡马西平的血药浓度含量测定及药代动力学研究.
关键词： 卡马西平 血药浓度 CNAS实验室间质评 超高效液相色谱质谱法
