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傅-克酰化文献资料
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吡咯-2-甲酸酯的一步合成法
目的 研究吡咯-2-甲酸酯的一步合成法.方法 尝试在不同的傅-克酰化条件下,新蒸馏的吡咯与氯甲酸酯反应一步制备吡咯-2-甲酸酯.结果 优选出了一个通用的反应条件.路易斯酸催化剂使用温和的AlC13-CH3NO2混合体系.溶剂为l,2-二氯乙烷.反应在冰浴中进行.应用该条件该合成了8个吡咯-2-甲酸酯衍生物.化合物结构经1H-NMR、13C-NMR、IR、MS、HRMS确证.结论 本文首次报道了吡咯-2-甲酸酯的一步合成通法；该方法操作简单、条件温和、产率可观.
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盐酸氨柔比星的新合成工艺
本研究报道了一种合成盐酸氨柔比星的新工艺.以(R)-2-乙酰基-2-三氟乙酰胺基-5,8-二甲氧基-l,2,3,4-四氢萘(12)与邻苯二甲酰氯发生傅-克酰化后,经新戊二醇羰基保护、1,3-二溴-5,5-二甲基海因(DBDMH)光化环合和盐酸水解得(7S,9S)-9-乙酰基-9-氨基-6,7,11-三羟基-7,8,9,10-四氢-并四苯-5,12-二酮(6).6与2-脱氧-1,3,4-三-O-乙酰基-β-D-赤-吡喃戊糖在三氟甲磺酸三甲基硅酯作用下进行糖苷化反应,然后经氢氧化钾脱乙酰基、成盐得目标化合物,总收率10.7％,纯度达99.8％.本工艺操作便捷,后处理简单,产品纯度高.其中,由化合物12制备6的方法未见文献报道.
