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超顺磁性四氧化三铁纳米颗粒的制备及表征
目的 水热法制备超顺磁性四氧化三铁纳米颗粒,检测其物理学及磁学性质,并探讨其用于物理化学溶栓的可行性.方法 水热法制备聚乙二醇6000包被的四氧化三铁颗粒,采用X射线衍射法分析其结构,用扫描电镜测量其直径及分布,用振动样品磁强计检测磁学参数.结果 所得样品为四氧化三铁晶体,粒径为200 nm,质量饱和磁场强度为79.8 emu/g Fe.结论 制备的样品粒径均一,分散性好,超顺磁性,水溶性好,可用于物理化学溶栓.
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氨基酸作用下纳米羟基磷灰石的水热诱导制备
目的 研究氨基酸对羟基磷灰石的水热诱导.方法 以丙氨酸与甘氨酸为添加剂,采用水热合成法,得到了棒状的羟基磷灰石纳米颗粒,并对样品进行X射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FTIR)、透射电子显微镜(TEM)的表征分析.结果 氨基酸可以诱导羟基磷灰石的形成；此外,通过改变氨基酸的比例,可以降低羟基磷灰石中碳酸根离子对磷酸根离子的取代,并且影响羟基磷灰石的结晶度和分散度.结论 通过加入氨基酸调控羟基磷灰石,为制备高结晶度、低碳酸根离子取代羟基磷灰石提供了思路.
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水热法合成羟基磷灰石工艺研究
[目的]通过考查分散剂和煅烧温度对羟基磷灰石制备产物晶粒粒径和结晶度的影响,探讨水热法合成羟基磷灰石工艺的优化条件.[方法]选择不同的反应条件制备羟基磷灰石.通过X射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FT-IR)对目标产物羟基磷灰石作定性分析.[结果]分散剂的加入可降低目标产物的晶粒粒径;较高的煅烧温度可以提高产物的结晶度.[结论]该合成工艺可制备晶型结构完整的小粒径羟基磷灰石晶体.
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添加剂对氧化锆四方相纯度及晶粒尺寸的影响
背景:有关实验参数对氧化锆粒子直径及其中四方相氧化锆比例影响的研究很多,但在合成过程中添加剂(乙二胺四乙酸、丙三醇)对氧化锆这两方面的影响尚无统一结论.目的:探讨添加剂乙二胺四乙酸、丙三醇对氧化锆粒子直径及其中四方相氧化锆的影响规律.方法:以硝酸锆为原料,加入添加剂乙二胺四乙酸或丙三醇,用氨水调节pH值,通过水热法合成6种氧化锆样品,其中Zr4+:乙二胺四乙酸:丙三醇的摩尔比例分别为1:0:0,1:1:0,1:0:1,1:0.5:0.5,1:0.25:0.75,1:0.75:0.25,设置编号分别为1-6.利用X射线衍射仪对制备样品进行表征,分析2种添加剂对氧化锆粒子直径及其中四方相氧化锆比例的影响规律.结果与结论:①3号样品为纯四方相氧化锆,粒子直径大;其余5个样品均含有四方相、单斜相两种晶相,且四方相含量大于单斜相;3-6号样品粒子直径大于1,2号样品;1,3号样品四方相含量高于2,4,5,6号样品;②结果表明,乙二胺四乙酸可降低氧化锆粒子直径,也会降低氧化锆四方相比例;丙三醇可提高氧化锆四方相比例,增大氧化锆粒子直径.
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不同修饰剂对水热法制备羟基磷灰石粒径大小的影响
背景:不同粒径与形貌的纳米羟基磷灰石具有不同的表面特性与生物活性,通过对羟基磷灰石表面进行改性,进而合成出不同粒径的纳米羟基磷灰石,可扩大纳米羟基磷灰石的应用领域.目的:分析了水热合成法制备羟基磷灰石过程中,实验条件如修饰剂种类、pH 值等对羟基磷灰石粒径的影响.方法:以磷酸与硝酸钙为原料,D-山梨醇、聚丙烯酸钠以及吐温80 作为有机修饰剂,不同pH 值条件下,水热合成不同粒径的羟基磷灰石.结果与结论:无修饰剂时,羟基磷灰石的粒径随pH 增加迅速降低.聚丙烯酸钠的存在有利于小粒径羟基磷灰石的生成;D-山梨醇的存在有利于较大粒径羟基磷灰石的生成;吐温80 的加入在一定程度上降低了羟基磷灰石粒径.
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程序控温水热法制备棒状勃姆石粉体
目的 制备片状勃姆石粉体.方法 程序控温辅助水热法.结果 本研究制备了棒状勃姆石粉体,并利用X-射线衍射技术(XRD)、热失重分析(TG)、扫描电子显微镜(SEM)对其形貌和晶型进行了表征.结论 与传统水热法相比,程序控温辅助水热法制备勃姆石粉体,具有控温精确灵活、产物形貌均匀等明显的优势.
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酯化反应辅助水热法制备勃姆石粉体
目的 制备勃姆石粉体.方法 酯化反应辅助的水热法.结果 本研究制备了勃姆石粉体,并利用透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、X-射线衍射技术(XRD)、傅里叶变换红外吸收光谱(FTIR)和热失重分析(TGA)对其形貌和晶型进行了表征.结论 与传统水热制备方法相比,酯化反应辅助水热法制备勃姆石粉体,具有能耗低、生产效率高、产物形貌均匀等明显的优势.
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均匀设计法优化亲水性纳米硫化铜的合成工艺
目的:优化亲水性纳米硫化铜的合成工艺并对其进行表征.方法:采用水热法合成纳米硫化铜,并选用水溶性高分子聚乙烯吡咯烷酮对其进行修饰以改善水分散性和稳定性.以产率为主要指标,通过均匀试验设计优化纳米硫化铜的合成工艺.并对合成纳米硫化铜的光谱结构、水分散性、光热转化效率等方面进行表征.结果:纳米硫化铜的佳合成工艺为:铜源与硫源的比例1:1,反应温度130℃,反应时间13 h.其产率为(15.70±0.50)％.合成的纳米硫化铜为黑绿色粉末,水分散性及光热转化效率良好.其水溶液具有明显的浓度和时间依赖型的光热转换效应.结论:本试验可为下一步运用纳米硫化铜进行肿瘤的光热治疗研究提供一定的理论基础.
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2-巯基烟酸氧钒(Ⅴ)配合物的合成与表征
目的 合成新型有机羧酸氧钒配合物--2-巯基烟酸氧钒(Ⅴ)配合物.方法 以V2O5、2-巯基烟酸等为原料,采用水热法制备,以热重分析法、红外光谱、紫外光谱、原子吸收光谱和质谱对其结构进行初步确证.结果 合成产物为淡黄色结晶,其红外光谱图上有3 093～2 879、1 566、1683、1 446、881 cm-1等多处特征吸收峰,紫外吸收光谱在350 nm出现强的π→π×吸收,配合物元素分析数据、结构参数与计算值相符合.结论 所合成的配合物为目标配合物.
关键词： 2-巯基烟酸氧钒(Ⅴ)配合物 水热法 结构表征 -
水热法制备羟基磷灰石研究进展
羟基磷灰石是一种性能优异的人体硬组织修复材料,可以和人骨进行骨性结合.由于水热法条件日益成熟,近年来,水热法制备羟基磷灰石逐渐成为一种重要的研究领域.本文介绍了水热法在制备羟基磷灰石粉体材料、晶须、涂层、以及珊瑚羟基磷灰石的水热转换等方面的研究进展.
