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  • 煅烧温度对纳米羟基磷灰石性能的影响

    作者:吉建新;成晓玲;廖伟娇;匡同春;朱伯平

    目的 探讨煅烧温度对羟基磷灰石结晶性能、晶粒尺寸、形貌的影响.方法 以四水硝酸钙和五氧化二磷为原料,无水乙醇为溶剂,采用溶胶-凝胶法制备出羟基磷灰石(HAP)纳米粉体.利用X射线衍射分析(XRD)和红外光谱(FTIR)研究煅烧温度对羟基磷灰石结晶性能、晶粒尺寸、形貌的影响.采用扫描电镜(SEM)观察制备粉体的表面形貌和尺寸.结果 500℃可初步形成结晶度不太高的HAP;650℃则晶化程度提高;到800℃时晶化程度更高.凝胶HAP经500℃煅烧后,颗粒以团聚为主,边界不清;650℃时结晶粒度大小为48 nm,800 ℃时为78 nm.结论 采用溶胶凝胶法,650℃处理可得到结晶性能良好、分散均匀、50 nm左右大小的羟基磷灰石粉体.煅烧温度对羟基磷灰石粉体的制备有重要影响,温度过低,晶化程度差,晶粒尺度小,提高煅烧温度有利于HAP晶化程度的提高.

  • 水热法合成羟基磷灰石工艺研究

    作者:张力;汪超;张秋燕;刘玮;郝鹤

    [目的]通过考查分散剂和煅烧温度对羟基磷灰石制备产物晶粒粒径和结晶度的影响,探讨水热法合成羟基磷灰石工艺的优化条件.[方法]选择不同的反应条件制备羟基磷灰石.通过X射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FT-IR)对目标产物羟基磷灰石作定性分析.[结果]分散剂的加入可降低目标产物的晶粒粒径;较高的煅烧温度可以提高产物的结晶度.[结论]该合成工艺可制备晶型结构完整的小粒径羟基磷灰石晶体.

  • 影响掺锶聚磷酸钙降解速率的工艺条件

    作者:秦滢杰;陈元维;丁玉龙;史国齐;王践云;万昌秀

    目的:观察不同工艺条件下对掺锶聚磷酸钙降解速率的影响.方法:实验于2006-02/05在四川大学组织工程支架材料研究室完成.通过分别控制保温时间(3,5,7 h)制备3种不同聚合度的掺锶聚磷酸钙烧料,将烧料分别在700,800,900 ℃下煅烧得到不同工艺条件的掺锶聚磷酸钙材料样品,并在三羟甲基氨基甲烷-氯化氢溶液中进行45 d的降解实验.用31P核磁共振波谱仪检测其聚合度,扫描电镜观察其表面形貌变化,钼蓝比色法检测PO43-的质量浓度以表征其降解速率.结果:①31P核磁共振波谱表明,随着保温时间的延长,掺锶聚磷酸钙的聚合度逐渐增大,3种掺锶聚磷酸钙烧料的聚合度分别为9,13,19.②掺锶聚磷酸钙降解速率并不随聚合度增长而呈一单调变化的趋势.在相同的煅烧温度下,掺锶聚磷酸钙的降解速率由高到低分别为聚合度为13,9,19的掺锶聚磷酸钙.聚合度为13的掺锶聚磷酸钙降解液中PO43-的质量浓度达到0.44 g/L;相同保温时间下,掺锶聚磷酸钙的降解速率随煅烧温度的升高而增大.③扫描电镜显示,降解速率快的掺锶聚磷酸钙表面有CaP沉积物.结论:不同工艺条件下掺锶聚磷酸钙的降解速率不同,通过调节保温时间和煅烧温度可以在一定程度上调控掺锶聚磷酸钙的降解速率.

  • Al2O3-氮化硼纳米晶包覆的3%氧化钇稳定的 四方氧化锆多晶复合陶瓷粉体的制备

    作者:吴金双;周磊;邢鹤琳;王喆;董超芳;杨瑟飞

    目的 研究非均相沉淀法制备3%氧化钇稳定的四方氧化锆多晶陶瓷(3Y-TZP)/3%Al2O3复合粉的佳pH值;3Y-TZP/3%Al2O3/10%BN双相包覆中,合成Al2O3及非晶氮化硼(BN)的佳热处理温度.方法 不同pH值(6.5、7.5、8.5、9.5)下,通过非均相沉淀法合成Al2O3前驱体包覆3Y-TZP粉,通过透射电镜(TEM)选出包覆形貌较均匀的一组.将此pH下制备的复合粉经不同的温度(800、1000、1200、1400℃)处理后,硼酸尿素反应烧结法(N2保护下,850℃煅烧5 h,850℃煅烧3 h及800℃煅烧5 h,800℃煅烧3 h)合成10%BN包覆3Y-TZP/3%Al2O3粉,通过TEM、能谱分析及X射线衍射(XRD)选出形貌及相组成佳的一组.结果 当pH值为8.5时,3%Al2O3前驱体均匀地包覆在3Y-TZP颗粒周围;3%Al2O3前驱体经1200℃煅烧,再包覆10%BN,在N2保护下800℃煅烧5 h,此时可见3Y-TZP颗粒周围包覆Al2O3及非晶BN,3Y-TZP/3%Al2O3/10%BN复合粉中Al-B-O化合物较少,且t-ZrO2所占的比例多.结论 合成Al2O3前驱体包覆3Y-TZP的佳pH值为8.5;双相包覆中,Al2O3前驱体的佳处理温度为1200℃,合成非晶BN的适宜条件为N2保护下800℃煅烧5 h.

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