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二次回归正交旋转组合设计优化苦参生物碱渗漉提取条件
苦参Sophora flavescens Ait.系我国传统中药,为豆科槐属植物的干燥根,主要活性物质为生物碱[1].提取生物碱的方法主要有煎煮、浸渍、回流、渗漉[2].其中煎煮法能耗高,提取的杂质多,而生物碱提取率并不高,因为较高温度反使苦参生物碱的溶解度降低;浸渍为静态提取,故浸出率亦不高;回流提取通常可获得较高的提取率,但既能耗较高,又不便于规模化生产,且对本物系因较高温度同样提取率不高;而渗漉法为常温常压动态提取,其提取过程相当于多次逆流萃取,能以较少的提取剂获得较高的提取率,且杂质少,故提取液总碱浓度高,可为后继的分离过程打下良好基础[3],因此本实验选用渗漉法.
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HPLC测定不同逆流萃取流速下的栀子苷含量及稳定性
目的:采用逆流萃取的方法,在两种不同的萃取流速下,考察两种不同产地栀子的栀子苷含量及稳定性,以期对栀子药材的粗提工艺提供一定的参考.方法:采用HPLC法测定不同栀子逆流萃取液中栀子苷含量.以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂C18色谱柱(5μm,4.6 ×250 mm);流动相乙腈一水(15∶85);流速1.0 mL·min-1;检测波长为238 nm;柱温30℃.结果:两种不同产地不同逆流萃取条件下,栀子苷均在5h达到大值,种植栀子比野栀子中栀子苷含量高,且同一产地栀子在B流速时大于A流速时栀子苷含量,1个月后重复测定1次,栀子苷含量稳定.结论:HPLC简便快速、灵敏度高、重复性好、稳定性好,可为栀子提取工艺研究提供参考.
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可利霉素的三级逆流萃取纯化
杂质依据极性的不同可分为强极性、中等极性和弱极性3类,在不同溶剂中的溶解性能有显著差异.本研究应用三级逆流离心萃取技术纯化可利霉素,考察洗涤条件对不同杂质的去除情况.结果显示,洗涤步骤对3类杂质均有去除效果,但对较强极性杂质的去除更有效.优化洗涤条件,以1%磷酸二氢钠溶液作为洗涤液,在20℃、水酯相比1:1.5、离心萃取器相对离心力为74×g时,总杂质分离效果较好.除杂率大于50%,较传统的错流萃取工艺提高15%.
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逆流萃取—反相高效液相色谱法测定川芎中川芎嗪的含量
采用逆流萃取与反相高效液相色谱相结合的方法,富集并测定了川芎中川芎嗪的含量。色谱柱:Zorbax ODS柱,流动相:甲醇:水(1%醋酸)=35:65,流速:0.8 ml/min,检测波长:300 nm,线性范围:0.41 μg/ml~4.1 μg/ml,r=0.9993,回收率:92.3%。方法简便、快速、灵敏。用此法对购自不同地区的川芎进行了分析,结果提示:市售川芎的川芎嗪含量差异较大。