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荷梗中的黄酮类化合物及其细胞毒活性
研究植物莲Nelumbo nucifera Gaertn干燥茎的黄酮类成分及其细胞毒活性,为进一步开发利用荷梗提供依据.采用大孔树脂、硅胶和Sephadex LH-20、C18柱色谱等方法分离纯化,并运用波谱方法对所分离的化合物进行结构鉴定.采用MTT法对所分离得到的化合物进行HL-60癌细胞毒活性实验.从荷梗中分离鉴定了12个黄酮类化合物,分别为鼠李秦素-3-O-β-D-葡萄糖苷(1)、木犀草素-3',4 '-二甲基-7-O-β-D-葡萄糖苷(2)、山柰酚-3-O-β-D-吡喃木糖(1→2)-β-D-葡萄糖苷(3)、槲皮素-3,3'-O-二葡萄糖(4)、1,8-二羟基-3,7-二甲氧基口山酮(5)、异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖苷(6)、山柰酚(7)、异鼠李素(8)、槲皮素(9)、紫云英苷(10)、金丝桃苷(11)、1-羟基-3,7,8-三甲氧基口山酮(12).所有化合物均首次从荷梗中分离得到,化合物1～5为首次从莲科植物中分离得到.在样品溶液浓度为1×10-5 mol·L-1的条件下,化合物2～4,6对BEL-7402癌细胞体外生长的抑制率分别是67.36％,53.25％,57.78％,60.13％和52.11％,表明上述化合物对人肝癌BEL-7402细胞具有较明显的体外细胞毒活性.
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荷梗中的细胞毒活性生物碱
研究植物莲Nelumbo nucifera Gaertn干燥茎的生物碱类成分及其细胞毒活性,为进一步开发利用荷梗提供依据.采用离子交换树脂、硅胶和Sephadex LH-20柱色谱等方法分离纯化,并运用波谱方法对所分离的化合物进行结构鉴定.采用MTT法对所分离得到的化合物进行HL-60癌细胞毒活性实验.从荷梗总生物碱提取物中分离鉴定了15个生物碱类化合物,分别为阿西米洛宾(1)、异乌药碱(2)、N-乙酰基去甲杏黄罂粟碱(3)、厚壳桂素(4)、velucryptine(5)、pycnarrhine (6)、鹅掌楸碱(7)、荷叶碱(8)、降荷叶碱(9)、杏黄罂粟碱(10)、N-甲基阿西米洛宾(11)、乌药碱(12)、N-去甲杏黄罂粟碱(13)、N-甲基乌药碱(14)、观音莲明(15).化合物1～7,12～15为首次从荷梗中分离得到.化合物2～6为首次从莲科植物中分离得到.在样品溶液浓度为1×10-5mol.L-1的条件下,化合物7～10,13,14对HL-60癌细胞体外生长的抑制率分别是51.36％,59.09％,52.51％,53.93％,51.43％和64.31％,表明上述化合物对人早幼粒细胞白血病HL-60细胞具有较明显的体外细胞毒活性.
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基于UPLC-ESI/Q-TOF-MS/MS技术分析荷梗中的化学成分
应用高效液相色谱-电喷雾/四极杆飞行时间串联质谱联用技术(UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)对荷梗中的化学成分进行定性分析.以75％甲醇作为提取液制备供试液,色谱分离选用Agilent Zorbax SB-Aq柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以乙腈-水(φCH2O2 =0.05％)为流动相进行梯度洗脱,电喷雾四极杆飞行时间质谱(ESI-Q-TOF-MS/MS)正离子模式下进行检测,根据精确分子量和碎片离子分析,并结合数据库匹配技术进行结构鉴定.结果从荷梗中鉴定出了22个成分,包含了11个单苄基异喹啉生物碱,5个阿朴啡类生物碱、5个双苄基异喹啉生物碱以及1个原阿朴啡类生物碱,其中,N-methylhigenamine为首次在植物莲中发现,初步推测了1种新化合物6-O-methylotusine.该文结果为进一步研究和利用中药荷梗提供了参考.
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高效液相色谱法测定荷叶与荷梗中荷叶碱的含量
目的 建立一种测定荷叶与荷梗中荷叶碱含量的高效液相色谱方法.方法 采用Kromasil C18柱(4.6mm×250mm,5.0μm),以乙腈-水-三乙胺-冰醋酸(27:70.6:1.6:0.78)为流动相,流速1.0 mL·min-1,柱温25℃,检测波长270nm.结果 荷叶碱获得良好分离,在26.4～92.4μg·mL-1范围内绒性良好(r=0.9997),平均回收率为97.49%,RSD=0.55%(n=5).结论 该方法准确、重现性好,可用于荷叶与荷梗中荷叶碱含量的测定.
