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  • 高乌头不同溶剂萃取部分对小鼠的急性毒性研究

    作者:张立军;李芸;张艳霞;杨志军;马骏;戴海蓉

    目的 比较高乌头不同溶剂萃取部分的急性毒性大小,筛选高乌头的毒性部位,为阐明高乌头的毒性成分提供依据.方法 采用系统溶剂法对高乌头95%乙醇提取物进行萃取,依次得到石油醚、三氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇、乙醇和水提6个不同的溶剂萃取部分,通过半数致死量(LD50)和大给药量法对高乌头不同溶剂萃取部分的急性毒性进行比较研究.结果 高乌头三氯甲烷、水提及正丁醇部分LD50分别为89.65、1805.40、24409.41 mg/kg,95%可信区间分别为76.39~108.41、1521.60~2240.00、20422.54~24246.95;高乌头石油醚、乙酸乙酯及乙醇部分大给药量分别为2686.01、3108.13、28376.21 mg/kg.结论 高乌头三氯甲烷部分毒性大,乙醇部分毒性小.

  • 高乌头炮制品不同溶剂萃取部分HPLC多波长指纹图谱研究

    作者:李芸;张立军;戴海蓉;杨志军;马冬妮;杨秀娟;马骏;苗小楼

    目的 将均谱法用于高乌头炮制品不同溶剂萃取部分HPLC指纹图谱研究,为全面评价高乌头炮制品的质量提供参考.方法 采用系统溶剂法对不同产区高乌头炮制品95%乙醇提取物进行萃取,分别得到石油醚、三氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇、乙醇和水6个不同溶剂萃取部分;采用HPLC于波长235、254、280、290、308 nm检测,将5个波长HPLC图谱的信号加和后求平均值作为该萃取部分的均谱;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》对10批高乌头炮制品不同溶剂萃取部分HPLC均谱进行共有峰确认及相似度评价.结果 建立了高乌头炮制品不同溶剂萃取部分的多波长指纹图谱(MWCF),高乌头炮制品石油醚、三氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇、乙醇及水提部分MWCF分别确定了26、35、22、17、15、25个共有峰,指认了2个指纹峰(高乌甲素和冉乌头碱).不同产区高乌头炮制品同一极性部位MWCF相似度较高,不同极性部位的MWCF有明显差异,充分表征了有效成分在各萃取部分的分布特征.结论 本研究建立的MWCF可全面反映高乌头炮制品不同溶剂萃取部分的化学成分分布,可为高乌头炮制品的整体质量评价提供参考.

  • 甘草汁蒸制的高乌头不同溶剂萃取部分口服后在小鼠的急性毒性比较研究

    作者:李芸;张立军;杨志军;马骏;张艳霞;郭建英;董燕君;史光伟

    目的 比较小鼠口服甘草汁蒸制高乌头不同溶剂萃取部分的急性毒性.方法 采用系统溶剂法,对甘草汁制高乌头95%乙醇提取物进行分离,依次得到石油醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇、乙醇和水提6个不同的溶剂萃取部分,通过测定小鼠口服半数致死量(LD50)和大给药量,对分离得到的不同溶剂萃取部分进行急性毒性比较.结果 甘草汁制高乌头三氯甲烷、正丁醇及水提部分的LD50分别为114.10,870.48,2422.22 mg·kg-1,95%可信限分别为100.70~126.86,487.59~ 1072.23,2032.98~2841.73 mg·kg-1;乙酸乙酯、石油醚及乙醇部分大给药量分别为1976.10,13116.00,20316.00 mg·kg-1.结论 高乌头生品有毒,经甘草汁蒸制后仍具一定毒性,三氯甲烷部分是制高乌头的“毒性部位群”,毒性成分主要存在于三氯甲的烷部分.

  • 高乌头不同溶剂萃取部分急性毒性的谱-毒关系研究

    作者:张立军;李芸;戴海蓉;杨志军;樊秦;马骏

    目的 阐明高乌头不同溶剂萃取部分的指纹图谱特征峰所代表的化学成分,及其对急性毒性贡献的大小.方法 用系统溶剂法对高乌头95%乙醇提取物进行萃取,依次得到石油醚、三氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇、乙醇和水提6个不同的溶剂萃取部分,用HPLC法建立高乌头不同溶剂萃取部分的指纹图谱,用测定半数致死量(LD50)和大给药量的方法对高乌头不同溶剂萃取部分的急性毒性进行比较研究,用灰关联分析法建立其谱-毒关系.结果 建立了高乌头不同溶剂萃取部分的指纹图谱.高乌头的毒性成分不只是高乌甲素,其他二萜类生物碱的贡献也是不可忽视,各特征峰所代表的化学成分对其毒性贡献大小的顺序(按特征峰编号)为x13>X14>x12>X6>X2>X9 >X5 >X4.结论 所构建的高乌头不同溶剂萃取部分指纹图谱方法简单,重复性好,可为高乌头质量评价提供参考.不同溶剂萃取部分指纹图谱与其急性毒性之间有一定的对应关系,可以为高乌头的毒性物质基础研究提供参考.

  • 高乌头不同溶剂萃取部分HPLC多波长指纹图谱与其急性毒性的谱-毒研究

    作者:李芸;苗小楼;张立军;马冬妮;杨秀娟;戴海蓉;杨志军;樊秦;马骏

    目的 建立高乌头药材不同极性部分HPLC多波长指纹图谱(MWCF),阐明高乌头不同溶剂萃取部分的指纹图谱特征峰所代表的化学成分,及其对急性毒性贡献的大小.方法 采用系统溶剂法对不同产区高乌头药材体积分数95%乙醇提取物进行萃取,依次得到石油醚、三氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇、乙醇和水提6个不同的溶剂萃取部分;运用HPLC采用均谱法(MFM)建立高乌头不同溶剂萃取部分的MWCF;用测定半数致死量(LD50)和大给药量的方法对高乌头不同溶剂萃取部分的急性毒性进行比较研究;用灰关联分析法建立其谱-毒关系.结果 建立了高乌头药材不同溶剂萃取部分的MWCF,高乌头的毒性成分不只是高乌甲素与冉乌头碱,其他二萜类生物碱贡献也不可忽视,各特征峰所代表的化学成分对其毒性贡献大小的顺序(按特征峰编号)为(51、38、37、35、20号)>34号>39号>32号>31号>33号.结论 采用MFM所构建的高乌头不同溶剂萃取部分MWCF能大限度保留指纹峰,实现化学指纹信息大化,同时能有效改善指纹信号质量,可为高乌头药材的整体质量评价提供参考.不同溶剂萃取部分MWCF与其急性毒性之间有一定的对应关系,可以为高乌头的毒性物质基础研究提供参考.

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