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高效液相色谱法测定左旋舒必利片的含量
目的:建立测定左旋舒必利片中左旋舒必利含量的HPLC法.方法:采用ODS柱,甲醇-20mmol·L-1磷酸二氢钾(14:86,pH 3.5)为流动相,于290nm波长处检测.结果:左旋舒必利在0.02μg～0.5μg范围内浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998);在3种不同浓度下,平均回收率分别为100.1%,99.4%,102.7%.结论:该方法简便、准确,所测结果稳定、重现性好,可用于左旋舒必利片剂的质量控制.
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LC-MS/MS法测定人体血浆中左旋舒必利的浓度及药物动力学应用
目的 建立测定人血中左旋舒必利浓度的高效液相色谱串联质谱电喷雾检测法(LC-MS/MS).方法 血浆样品用乙酸乙酯-二氯甲烷(V∶V=4∶1)提取,色谱柱为Agilient TC-C18柱,流动相为甲醇-乙腈-5 mmol·L-1醋酸铵(含体积分数为2％的甲酸)(V∶V∶V=85∶ 10∶5),流速为0.8 mL· min-1;质谱:采用多反应检测模式,API2000电喷雾离子源.结果 左旋舒必利线性为1～600 μg·L-1;定量下限为1μg·L-1;日间日内精密度(RSD)均不大于14.8％.准确度(RE):-6.8％ ～9.5％.健康受试者单剂量口服左旋舒必利25、50和100 mg及多剂量口服50 mg后,受试制剂的主要药物动力学参数为:tmax分别为(3.67±0.65)、(3.75 ±1.14)、(3.33 ±0.49)和(2.75±1.14)h,ρmax分别为(40.28±11.13)、(74.75±16.21)、(179.08±35.78)和(131.83±43.18)μg·L-1,t1/2分别为(13.19±3.69)、(13.21±4.71)、(11.74 ±2.45)、(18.59±10.81)h,AUC0.t分别为(473.6±125.0)、(841.20±203.67)、(1687.62±373.98)和(1848.17±610.65) μg·h·L-1.单剂量口服左旋舒必利后,在25～100 mg剂量内,AUC0-tρmax呈线性动力学特征趋势,多剂量给药7d,左旋舒必利在体内有一定蓄积.各剂量组的药物动力学参数在男女性别间无显著性差异.结论 该法适合于左旋舒必利的人体药物动力学研究.
