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头花蓼不同极性部位抑菌作用的谱效学分析
目的:建立头花蓼醇提浸膏中7个有效部位的指纹图谱,阐明不同部位所有色谱峰代表的化学成分及其对抑菌效果的贡献值,揭示头花蓼抑菌的药效物质基础.方法:采用UPLC-TOF-MS建立头花蓼醇提浸膏中不同极性部位的指纹图谱,并对各色谱峰进行化学成分分析,通过96孔板法测得不同极性部位对大肠埃希菌、铜绿假单胞菌的低抑菌浓度(MIC),利用偏小二乘回归法(PLSR)建立不同极性部位指纹图谱与抑菌作用的谱效关系.结果:头花蓼不同极性部位对大肠埃希菌、铜绿假单胞菌抑菌效果成正相关的色谱峰分别为9个和13个,其主要抑菌成分为1~5和15,19号峰所代表的化合物.结论:头花蓼对大肠埃希菌、铜绿假单胞菌的主要抑菌活性部位为4个强极性部位(A,B,C,D),其主要抑菌成分为6-没食子酸酰葡萄糖,3,6-二没食子酸酰葡萄糖,1,3,6-三没食子酸酰葡萄糖和davidiin,为深入研究头花蓼的抑菌机制奠定了基础.
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HPLC/DAD/MS法同时测定苗药头花蓼中3种有效成分的含量
目的:建立HPLC法测定头花蓼中没食子酸、davidiin和槲皮苷的含量.方法:采用Alltima C18色谱柱(150 mm×4.6mm,5 μm),以A:2.5%醋酸水溶液,B:水-四氢呋喃-甲醇(40:10:50)为流动相进行梯度洗脱,梯度条件如下:0 min,80:20;15 min,10:90;20 min,10:90;25 min,80:20;30 min,80:20.流速为0.6 mL·min-1,紫外检测波长为270 nm.离子源APCI,扫描模式负离子.结果:没食子酸、davidiin和槲皮苷的线性范围(n=6)分别为0.017~2.28 μg(r=0.9999),0.05~2.50 μg(r=0.9999),0.16~5.10 μg(r=0.9999);平均回收率(n=9)分别为98.0%,99.6%,98.5%.提取方法为80%乙醇冷浸12 h后超声30 min.结论:本方法简便、准确,可为评价不同产地的头花蓼质量提供依据.
关键词: 高效液相色谱-二极管阵列检测-质谱法 头花蓼 没食子酸 槲皮苷 davidiin