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土茯苓黄酮部位成分分析及指纹图谱研究
目的:分析土茯苓黄酮部位成分并建立指纹图谱.方法:采用超高液相-质谱仪联用技术(UPLC-UV-MS)分析土茯苓黄酮部位成分；Diamonsil C18柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),甲醇(A)-1.5％冰醋酸(B)为流动相,流速0.8 mL· min-1,柱温30℃,检测波长280 nm,进样10 μL,HPLC建立指纹图谱.结果:鉴定出土茯苓黄酮部位中16个成分,其中9个通过对照品确认；指纹图谱有24个共有峰,10批不同来源土茯苓的黄酮部位相似度＞0.99.结论:土茯苓黄酮部位成分明确,HPLC指纹图谱重复性、精密度良好,专属性强,可用于土茯苓黄酮部位的质量控制,为深入研究土茯苓黄酮部位药效物质提供参考.
关键词： 土茯苓 黄酮部位 指纹图谱 超高效液相-质谱联用技术 成分分析 -
鸡血藤干、鲜品黄酮部位的高效液相指纹图谱比较
目的:建立鸡血藤黄酮部位的HPLC指纹图谱,通过比较同-产地鸡血藤干、鲜品药材的指纹图谱,考察两者化学成分种类和含量上的差异.方法:采用高效液相色谱法,Diamonsil(R)C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.2％磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长280 nm,检测时间80 min.结果:分别建立了干、鲜鸡血藤黄酮部位的HPLC指纹图谱共有模式,标定了11个共有指纹峰,并指认了4个共有峰,发现干、鲜品在成分和含量上均有差异.结论:该方法简便、准确,具有良好的重复性,可为鸡血藤化学成分深入研究及其加工利用提供科学依据.
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LCMS-IT-TOF 法快速分析薄荷黄酮部位的主要化学成分
目的：快速分析鉴别薄荷黄酮部位的化学成分。方法采用高效液相色谱－离子阱－飞行时间质谱法（LCMS-IT-TOF）对薄荷黄酮部位化学成分进行分析，Sunfire C18色谱柱（4．6 mm ×150 mm，5μm），甲醇（A）－水（B）为流动相进行梯度洗脱，电喷雾离子源为质谱离子源，同时采用正、负离子检测模式，获得不同化合物的多级质谱数据。结果根据高分辨质谱结果和 MS ／MS 碎片信息，结合对照品质谱信息及相关文献，共鉴定推断出12个黄酮类化合物，其中4个黄酮苷：芹菜素-7-O-芸香糖、香叶木苷、木犀草素-7-O-芸香糖、蒙花苷；6个黄酮苷元：5，6-二羟基-7，8，3′，4′-四甲氧基黄酮、栀子黄素 B、5，6-二羟基-7，8，4′-三甲氧基黄酮、刺槐素、5-羟基-6，7，8，3′，4′-五甲氧基黄酮、香叶木素；1个黄酮醇苷：芦丁；1个二氢黄酮苷：橙皮苷。结论LCMS-IT-TOF 能快速有效地分析薄荷黄酮部位的化学成分，为其进一步研究提供物质基础。
关键词： 薄荷 黄酮部位 高效液相色谱 -离子阱 -飞行时间质谱法 -
周氏克金岩方有效部位中黄酮皂苷的分离工艺研究
目的:对周氏克金岩方有效部位中黄酮皂苷类成分进行分离纯化工艺研究,为深入研究周氏克金岩方抗肺癌物质基础、开发新药奠定基础.方法:应用溶剂法分离,以黄酮、皂苷的含量为指标,采用正交设计优选提取物浓度、PH值、静置条件的佳分离工艺条件.结果:有效部位提取物的浓度为0.5g·mL-1,PH=7,常温静置24h,黄酮和皂苷提取物的纯度分别为70.25%和71.32%;结论:用溶剂法分离周氏克金岩方有效部位中的黄酮皂苷部位,分离工艺简单,操作容易,能达到较好的分离效果.
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DPPH-HPLC法研究金银花黄酮部位抗氧化效应动力学
目的:综合评价金银花黄酮部位吸收入血成分的体内动态变化过程.方法:以L-ascorbic acid为对照品,采用DPPHHPLC法进行抗氧化效应动力学研究.结果:其抗氧化效应动力学参数为tmax 47.2 min;Cmax 154.6 ng/ml;t1/2 53.6 min;AUC(0-x)5169.4ng·min/ml;Cl 23.5 ml/min;Vd 548.8ml.与多成分的血药浓度法研究结果相比有明显的相关性.结论:所得结果能够综合反映金银花黄酮部位吸收入血成分的体内动态变化过程,是对多成分的血药浓度法研究金银花黄酮部位药代动力学的一种有益补充.
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鸡血藤木质部、韧皮部黄酮类成分比较及药效成分分布规律研究
目的:建立HPLC-ESI-MS法鉴定比较鸡血藤木质部、韧皮部中黄酮类成分;建立HPLC-PDA法同时测定鸡血藤木质部、韧皮部中5种黄酮类成分(儿茶素、表儿茶素、大豆苷、芒柄花苷、芒柄花素)的含量.方法:HPLC-ESI-MS法采用Diamonsil@C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0 μm),流动相为乙腈(A)-0.1％甲酸溶液(B),梯度洗脱,流速0.7 mL/min,柱温:25 ℃.离子阱质谱,负离子模式扫描.结果:从鸡血藤木质部中检测到23种黄酮类成分,韧皮部中检测到21种黄酮类成分.鸡血藤木质部中5种黄酮类成分的含量高于韧皮部.结论:木质部的药效成分含量高于韧皮部,为鸡血藤的“辨状论质”提供理论数据.
