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大黄各炮制品提取物泻下作用的比较研究
目的:分析和比较大黄4种炮制品(生大黄、酒大黄、熟大黄、大黄炭)提取物的泻下作用异同.方法:昆明小鼠单次给药,比较大黄4种炮制品提取物泻下效应的ED50及观察各组小鼠服药后首次泻下时间、5h内泻下次数及总排便次数；用炭末推进法比较大黄各炮制品提取物对小鼠小肠推进率的影响；大鼠给药5d后测定结肠肠壁细胞Na+-K+-ATP酶的活性.结果:生大黄与酒大黄ED50相当,熟大黄和大黄炭即使在生大黄全致泻量(2ED50)的20倍下也无致泻作用.生大黄和酒大黄两者均在给药后3h左右产生泻下作用,但酒大黄从泻下时间和泻下次数上都较生大黄有所延迟和减少.生大黄高剂量、酒大黄的高、低剂量组以及大黄炭的低剂量组均能明显提高小鼠的小肠炭末推进率,与空白组比较差异显著；而熟大黄的高、低剂量组及大黄炭的低剂量组能降低小鼠的小肠炭末推进率,但与空白组比较均未见显著差异.对大鼠结肠肠壁细胞Na+-K+-ATP酶的活性,各炮制品都对其产生明显抑制作用,生大黄的酶抑制作用强于其他.结论:大黄4种炮制品提取物均有一定的泻下作用,但泻下作用强度有所不同.生大黄泻下效力强,酒大黄次之,而熟大黄和大黄炭作用弱.
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大黄趁鲜加工工艺:定尺寸饮片的研制及其质量评价
目的 探索大黄原药材趁鲜加工成为定尺寸饮片的可行性及其质量评价.方法 清洗鲜大黄药材,主根分离,去皮,先纵切成厚度为5mm的薄片,再将薄片切制为长×宽=8mm×8 mm的定尺寸饮片,将切制好的饮片平铺置于自动恒温鼓风式干燥箱内,干燥温度设定为45℃,连续干燥8h,自然冷却,检定,即得生大黄定尺寸饮片.采用UPLC法测定大黄定尺寸饮片放置1年前后总游离葸醌和番泻苷A、B的量,评价其质量稳定性.测定饮片中黄曲霉毒素、农药残留量、重金属残留量等指标评价其质量安全性.通过测定调剂称量误差范围来评价其调剂精准性.通过测定在水沸腾后煎煮10 min内番泻苷A的煎煮溶出曲线(煎煮溶出率)来评价其煎煮顺应性.考察了大黄定尺寸饮片炮制成为酒大黄、熟大黄和大黄炭的工艺可行性.结果 结果显示,大黄药材具备趁鲜加工成为定尺寸饮片的工艺可行性.趁鲜加工后游离葸醌总量和番泻苷A、B的保留率分别为96.92％、93.27％、91.67％,大黄定尺寸饮片室温放置1年后,游离蒽醌总量和番泻苷A、B的保留率分别为90.47％、86.59％、81.82％,表明其有效成分的保留率较高.趁鲜加工而成的定尺寸饮片中均未检测出农药残留,也未见重金属超标.连续称量6次大黄定尺寸饮片的RSD值为0.62％,而连续称量6次大黄常规饮片的RSD值为8.56％.箱形图显示,大黄定尺寸饮片的6次称量值的分布范围均匀,离异值极小.与大黄常规饮片相比,大黄定尺寸饮片中番泻苷A具有快速溶出、溶出率较高的特点.大黄定尺寸饮片可以炮制成为酒大黄、熟大黄和大黄炭.结论 大黄药材趁鲜加工成为生大黄定尺寸饮片具备可行性,可避免由于干燥不及时导致的发霉变质现象,可降低有效成分的流失,缩短了生产周期,并提高了调剂精准性,质量稳定性良好.以鲜大黄药材趁鲜加工制备而成的定尺寸饮片具有品质道地性、质量稳定性、规格均一性、调剂精准性等特点,并具备加工成为不同炮制品的可行性.
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HPLC法测定熟大黄中没食子酸的含量
目的:建立熟大黄中没食子酸含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Diamonsil C<,18>(250 min×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-0.01%磷酸(12:88);流速:1 ml·min<'-1>;柱温:30℃;检测波长:273 nm.结果:没食子酸在0.0224～0.448 μg范围内线性关系良好,平均回收率为99.26%,RSD%为2.17%.结论:该方法简便可行、重复性好,可作为大黄炮制品质量评价的依据.
