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胆南星发酵制品与混合蒸制品的鉴别研究
目的:以猪胆汁及天南星、制天南星为原料分别制备发酵制胆南星及混合蒸制胆南星,以胆汁酸类成分为指标,建立以猪胆汁为炮制辅料的胆南星2种炮制品的薄层鉴别及HPLC-ELSD特征图谱.方法:采用硅胶G薄层板,以石油醚:丙酮:冰醋酸(11:8:0.8)为展开剂,10% 硫酸乙醇溶液为显色剂,建立薄层色谱鉴别方法.采用Agilent Eclipse XDB C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈与0.1% 冰醋酸水为流动相进行梯度洗脱,流速为1 mL/min,柱温为30℃,ELSD:漂移管温度为105℃,氮气流量为2.5 mL/min,建立胆南星HPLC-ELSD特征图谱鉴别方法.结果:TLC和HPLC-ELSD图谱均显示发酵制胆南星可检测到游离型胆汁酸类成分猪胆酸(HCA)、猪去氧胆酸(HDCA)和鹅去氧胆酸(CDCA)3个特征成分,而混合蒸制胆南星中未检测出;混合蒸制胆南星可检测到结合型胆汁酸类成分甘氨猪去氧胆酸(GHDCA)和甘氨鹅去氧胆酸(GCDCA)2个特征成分,而发酵制胆南星中未检测出.结论:所建胆汁酸类成分的薄层色谱鉴别法(TLC)和高效液相色谱-蒸发光散射法(HPLC-ELSD)均可有效鉴别胆南星的发酵制品和混合蒸制品,为胆南星质量控制提供依据.