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超高效液相色谱-串联四级杆质谱法测定中药材(饮片)中非法添加6种水溶性红色素通用方法的研究
目的:建立快速筛查及确证中药材(饮片)中非法添加6种水溶性红色素(日落黄、苋菜红、胭脂红、赤藓红、新品红、酸性红73)的超高效液相色谱-串联四级杆质谱的通用方法.方法:中药材(饮片)经溶剂提取后,采用超高效液相色谱法分离,以乙腈和5 mmol· L-1乙酸铵溶液为流动相,进行梯度洗脱,采用多反应监测模式,筛查中药材(饮片)中非法添加的6种水溶性红色素,并进行确证.结果:超高效液相色谱-串联四级杆质谱可在4 min内快速筛选并确证是否合有非法添加的6种水溶性红色素.结论:该方法具有简便快捷、灵敏度高、结果准确的特点,适用于中药材(饮片)中非法添加6种水溶性红色素的筛查和确证工作.
关键词: 超高效液相色谱-串联质谱 色素 中药材(饮片) 非法添加 -
原子荧光光谱法测定中药材(饮片)中总砷通用方法的研究
目的:建立原子荧光光谱法测定中药材(饮片)中总砷的通用方法.方法:采用微波消解前处理的消解方法,原子荧光光谱法测定中药材(饮片)总砷的含量.结果:砷在0~20μg/L范围内,浓度与响应值的线性关系均良好(r≥0.999,n=6);本方法的低检出限为0.013mg/kg,低定量限为0.043mg/kg;平均回收率为77.88%(天麻)~110.03%(红花),RSD=3.6%(红花)~15.1%(黄柏),n=9.结论:建立的方法通用性强、专属性好,可对中药材(饮片)中的总砷准确测定含量.
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30种假劣中药材(饮片)的情况分析
本所在药品抽验工作中,中药材(饮片)的抽验每年约占三分之一.自2001年以来中药材(饮片)的不合格率就居高不下.现就近3年的情况进行统计,3年共抽检844批(次),检出不合格的498批(次),不合格率为59.0%.其中海金沙、防己等30种假劣情况比较严重.现根据其性状特征进行分析,以供同行在工作中参考.