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海水鱼体中的二(口恶)英类化合物分析
目的对海水鱼体内二(口恶)英检测方法的研究.方法参照美国EPA1613方法,采用索式抽提和自动纯化系统等仪器对鱼体中的二(口恶)英组分进行纯化和富集、用同位素稀释气相色谱与高分辨质谱联用-多离子检测方法检测.结果该方法的检测限为0.001 pg/g～0.176 pg/g,仪器检测限为6.5fg～157.9fg,同位素标准物的回收率分布于70.81%～87.33%之间,17种2,3,7,8-氯取代的二(口恶)英类化合物在鱼体中均可检测出,总TEQ值为1.117 pg/g.结论本实验室方法可以准确检测样品中二(口恶)英类化合物,所检鱼体中含有二(口恶)英化合物,有必要做更多样品,对其污染情况做出评价.
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高分辨质谱法测定海鱼中二噁(口英)和多氯联苯
目的采用同位素稀释的HRGC/HRMS法定量检测鱼体中17种2,3,7,8-氯取代的二噁(口英)(PCDD/Fs)和12种二噁(口英)多氯联苯(PCBs).方法参照美国EPA1613及EPA1668A方法,采用索式抽提和自动纯化系统(FMS)对鱼体中的PCDD/Fs及PCBs进行纯化和富集、用同位素稀释气相色谱与高分辨质谱联用-多离子检测方法检测.结果该方法可对样品中的PCDD/Fs及PCBs同系物进行有效分离,PCDD/Fs同位素标准物的回收率为83.83%～98.48%,PCBs同位素标准物的回收率为50.06%～90.56%.13种PCDD/Fs在鱼体中可检出,总毒性当量(TEQ)为0.86 pg/g,12种二噁(口英)PCBs在鱼体中均可检测出,总TEQ值为2.77pg/g.结论该方法可以同时对同一样品中的17种PCDD/Fs及12种二噁(口英)PCBs进行检测,检测效率高,结果准确可靠.
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HRGC/HRMS定量检测市售牛奶中二噁(口英)和呋喃
目的采用高分辨气相色谱/高分辨双聚焦磁式质谱联用仪(HRGC/HRMS)定量检测了牛奶中17个4～8个氯原子取代的二(口恶)(口英)和呋喃.方法样品中的二(口恶)(口英)经过液-液萃取、碳柱富集、色谱柱纯化、分离,以HRGC/HRMS-MID方法检测,用美国EPA1613方法进行严格的质量控制和同位素稀释的方法定量,该方法定量可精确到pg/g即ppt水平.结果该方法的检测限TCDF和TCDD分别为0.022 2pg/μl和0.031 7pg/μl,在17个PCDDs/PCDFs中,其检测限为低.同位素标准物的回收率分布于58.46%～79.99%之间.1,2,3,7,8-PeCDF、1,2,3,4,7,8,9-HpCDF、2,3,7,8-TCDD均未检出,样品中17个同系物异构体以OCDF和OCDD的含量为高,分别为0.065pg/g和0.202pg/g,样品的总TEQ值为0.033pg TEQ/g.结论采用高分辨气相色谱/高分辨双聚焦磁式质谱联用仪和同位素稀释的方法对基质中的目标化合物二(口恶)(口英)进行检测,该法定性、定量准确,高灵敏度.
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鱼体中二恶英、多氯联苯和多溴联苯醚的污染分析
目的:检测分析市售鱼体中PCDD/Fs,PCBs和PBDEs的污染水平.方法:采集市售16种鱼样品,通过索氏抽提,酸性硅胶处理,利用硅胶柱和铝柱净化,分离开PCDD/Fs,PCBs和PBDEs,用高分辨气相色谱/高分辨质谱检测分析PCDD/Fs,PCBs和PBDEs.结果:鱼样品中PCDDs/PCDFs的毒性当量值为0.024pgWHO-TEQ/g·ww～0.31 pgWHO-yEQ/g·ww之间,PCBs的毒性当量值为0.04 pgWHO-TEQ/g·ww～1.50 pgWHO-TEQ/g·ww之间,12种Co-PCBs和7种指示性PCBs相加的总PCBs含量为92.57 Pg/g·ww～10893.60 Pg/g·ww之间,PBDEs含量在50.38 Pg/g·ww～1622.86 pg/g·ww之间.结论:鱼体中PCDDs/PCDFs、PCBs和PBDEs污染的相关性比较高,三者有着相同的污染途径.鱼体中PCDD/Fs,PCBs和PBDEs的污染处于相对安全的水平,但持久性有机污染物对环境污染引起的食品污染问题应该引起重视.
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中国南方某市几种市售食品中多溴联苯醚污染状况研究
目的:检测分析中国南方某城市几种市售食品中多溴联苯醚污染水平.方法:采集市售7种食品,通过索氏抽提,酸性硅胶处理,利用硅胶柱和铝柱净化,用高分辨气相色谱/高分辨质谱检测分析,检测的多溴联苯醚单体包括三溴代到七溴代的PBDEs.结果:PBDE化合物在分析的食品中污染水平平均值的顺序为蛋类(227.15 pg/g)>鱼类(189.50 pg/g)>猪肉(75.40 pg/g)>牛肉(51.03 pg/g)>猪内脏(13.33 pg/g)>大米类(7.67 pg/g)>蔬菜类(2.39 pg/g).在所有样品中单体BDEs 47在PBDE总量中占有大分量,所占的比重在不同食品中约为12%～65%.结论:人类暴露主要是通过摄食受污染的食品,食品中PBDE的污染应引起重视.
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高分辨气相色谱高分辨质谱测定鱼体中的类二(口恶)英多氯联苯
[目的]采用高分辨气相色谱/高分辨双聚焦磁式质谱联用仪(HRGC/HRMS)定量检测了鱼体中12种类二(口恶)英多氯联苯(PCBs)化合物.[方法]参照美国EPA1668A方法,采用索式抽提和自动纯化系统(FMS)等仪器对鱼体样品中的类二(口恶)英PCBs进行纯化和富集、用同位素稀释气相色谱与高分辨质谱联用-多离子检测方法检测.[结果]该方法可对PCBs同系物进行有效分离,同位素标准物的回收率分布于44.8%～93.1%之间,CSL考核样的检测结果均在令人满意的范围之内,7种类二(口恶)英PCBs在鱼体中可检测出,总TEQ值为0.35pg/g.[结论]该方法可以准确检测样品中类二(口恶)英PCBs,所检鱼体中含有一定量类二(口恶)英PCBs,有必要做更多样品,对其污染情况做出评价.
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奶制品中二恶英类化合物两种提取方法的比较
[目的]比较奶和奶制品中二恶荚类化合物索氏抽提法和液蒗萃取法.[方法]采集市售4种纯牛奶和3种奶粉,分别通过索氏抽提和液液萃取,再用酸性硅胶处理,利用硅胶柱和铝柱净化,用高分辨气相色谱/高分辨质谱检测分析PCDDs/Fs和PCBs.[结果]索氏抽提方法对牛奶和奶制品中脂肪不能提取完全,得到的二恶英类化合物检测结果不能真实反映牛奶和奶制品中二恶英类化合物污染情况.液液萃取法能完全萃取牛奶和奶制品中脂肪以及溶干脂肪中的二恶英类化合物,得到的结果能真实反映牛奶和奶制品中二恶英类化合物污染情况.[结论]液液萃取法是适用于检测牛奶和牛奶制品中二恶荚类化合物的检测方法.
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奶粉中二噁英类化合物的检测
目的采用高分辨气相色谱/高分辨双聚焦磁式质谱联用仪(HRGC/HRMS)定量检测奶粉中二噁英类化合物.方法采用索式抽提和自动纯化系统等仪器对奶粉样品中的二噁英组分进行纯化和富集,采用同位素稀释法,以HRGC/HRMS联用仪检测.结果同位素标准物的回收率分布于90.6%～116.3%之间,CRM534的检测结果均在标准值范围之内,3次实验结果的RSD＜20%,该方法检测下限可达pg/g水平.结论该方法灵敏、定性、定量准确,为目前国际上权威机构认可的二噁英定量检测方法.
