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海水鱼体中的二(口恶)英类化合物分析
目的对海水鱼体内二(口恶)英检测方法的研究.方法参照美国EPA1613方法,采用索式抽提和自动纯化系统等仪器对鱼体中的二(口恶)英组分进行纯化和富集、用同位素稀释气相色谱与高分辨质谱联用-多离子检测方法检测.结果该方法的检测限为0.001 pg/g～0.176 pg/g,仪器检测限为6.5fg～157.9fg,同位素标准物的回收率分布于70.81%～87.33%之间,17种2,3,7,8-氯取代的二(口恶)英类化合物在鱼体中均可检测出,总TEQ值为1.117 pg/g.结论本实验室方法可以准确检测样品中二(口恶)英类化合物,所检鱼体中含有二(口恶)英化合物,有必要做更多样品,对其污染情况做出评价.
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自动纯化系统纯化和制备胆木中4种生物碱类化合物
目的:建立胆木中短小舌根草苷、3-表短小舌根草苷、异常春花苷内酰胺和喜果苷的快速制备色谱方法.方法:胆木药材水提物经AB-8大孔树脂初步纯化后,以自动纯化系统快速分离,根据色谱图收集流出液,制备得到4种生物碱.色谱柱采用Waters Xbridge OBD C18色谱柱(19mm×150mm,5μm),流动相乙腈-水,流速10mL/min;另外采用UPLC进行纯度分析,QTOF/MS进行结构鉴定.结果:质谱法确定实验所得的4种单体分别是短小舌根草苷、3-表短小舌根草苷、异常春花苷内酰胺和喜果苷,UPLC面积归一化法其纯度分别为99.0％、93.0％、98.7％和90.2％.结论:此法简便易行,所得化合物纯度较高,适用于胆木药材标准品的制备.
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中压制备系统联合自动纯化系统制备淫羊藿中的朝藿定A、B、C对照品
目的 采用中压制备系统联合自动纯化系统从淫羊藿原药材中分离制备朝藿定A、B、C3种成分.方法 淫羊藿提取物经大孔吸附树脂粗分离获得相应的组分后,利用中压制备系统联合自动纯化系统完成精制纯化.结果 从4.5kg淫羊藿原药材(总黄酮含量约5％)中获得朝藿定A2.4g、朝藿定B 14.8g和朝藿定C1.7g,纯度均达到98％以上.结论 此方法通过三步分离即可实现朝藿定A、B、C3种成分的完全分离,具有高效快速、产品纯度高的特点,适于淫羊藿中朝藿定A、B、C系列对照品的规模制备.
